[发明专利]醋酸艾司利卡西平的制备方法有效
| 申请号： | 201610902158.7 | 申请日： | 2016-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN107033079B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 王建耀;刘玉海;王芳;陈东;袁峰泉;刘文东 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人： | 曹津燕;李琰 |
| 地址： | 102206 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： |
本发明提供一种醋酸艾司利卡西平的制备方法，以结构式II的奥卡西平为起始原料，包括如下步骤：1)奥卡西平在催化剂和氢供体的存在下，以二氯甲烷为溶剂，进行还原反应，反应结束后，35℃～55℃减压浓缩至无馏分，按照3.0～3.5L/kg的比例向残液中加入水，0℃～10℃下搅拌至固体完全分散，抽滤，滤饼用甲醇‑水重结晶，得到结构式III的S‑利卡西平；2)步骤1)得到的结构式III的S‑利卡西平，与乙酸酐反应，得到结构式I的醋酸艾司利卡西平粗品；3)步骤2)得到的醋酸艾司利卡西平粗品经异丙醇重结晶，得到精制的醋酸艾司利卡西平。本发明的制备方法操作简单、条件温和，产物的纯度和光学纯度高，适合工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 醋酸 艾司利卡 西平 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸艾司利卡西平的制备方法，以结构式II的奥卡西平为起始原料，包括如下步骤：1)奥卡西平在还原催化剂和氢供体的存在下，以二氯甲烷为溶剂，进行还原反应，反应结束后，35℃～55℃减压浓缩至无馏分，向残液中加入水，0℃～10℃下搅拌至固体完全分散，抽滤，滤饼用70℃～75℃甲醇溶清后，以20～30kg/h的速度滴加水，滴加期间体系温度控制在50℃以上，加毕自然降温至环境温度后搅拌12～24h，再降至0～10℃析晶1h，抽滤，滤饼干燥，得到结构式III的S‑利卡西平；其中，每次加入水的体积与奥卡西平的重量比为3.0～3.5L:1kg，甲醇的体积与奥卡西平的重量比为2.8～3.2L:1kg；2)步骤1)得到的结构式III的S‑利卡西平，与乙酸酐反应，得到结构式I的醋酸艾司利卡西平粗品；3)步骤2)得到的醋酸艾司利卡西平粗品经异丙醇重结晶，得到精制的醋酸艾司利卡西平。
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