[发明专利]一种苯选择加氢制环己烯Ru‑Fe/ZnO‑ZrO2催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610904906.5 申请日: 2016-10-18
公开(公告)号: CN106622282A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 黄振旭;裴先茹;高海荣;孙海杰;陈秀丽;赵爱娟 申请(专利权)人: 郑州师范学院
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/10;B01J37/03;C07C5/11;C07C13/20
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司41109 代理人: 赵磊
地址: 450044 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明提供了一种苯选择加氢制环己烯Ru‑Fe/ZnO‑ZrO2催化剂的制备方法,包括以下步骤先称取ZnO和ZrO2研磨混合均匀,焙烧后冷却至室温,得到混合粉末a置于干燥器中备用;然后称取RuCl3· xH2O 和FeSO4·7H2O混合得到混合溶液b;接着向混合溶液b中加入混合粉末a,搅拌均匀得到混合物c;接着向混合物c中滴加过量的沉淀剂,得到黑色胶体状沉淀,最后将沉淀及上清液一并转移至高压釜中还原、抽滤、沉淀洗涤至pH值为6.5~7.5,真空干燥得到产品。该方法是把传统的ZrO2单一载体中引入一定比例的ZnO,并加入助剂Fe,该复合载体催化剂用于苯选择加氢制环己烯选择性较好,收率较高。
搜索关键词: 一种 选择 加氢 己烯 ru fe zno zro2 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种苯选择加氢制环己烯Ru‑Fe/ZnO‑ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、称取ZnO和ZrO2研磨混合均匀,500~550℃焙烧2~2.5h,冷却至室温,得到混合粉末a置于干燥器中备用;ZnO和ZrO2的摩尔比为1:(8~10);(2)、称取RuCl3· xH2O 和FeSO4·7H2O混合得到混合溶液b;FeSO4·7H2O与RuCl3· xH2O的摩尔比为1:(5~10);(3)、搅拌下,混合溶液b于80~90℃温度下,缓慢向混合溶液b中加入混合粉末a,搅拌均匀,继续搅拌35~50min,得到混合物c;混合粉末a中的ZrO2与混合溶液b中的RuCl3· xH2O的摩尔比为(6~14):100;(4)、搅拌下,向混合物c中滴加过量的沉淀剂,得到黑色胶体状沉淀,继续搅拌30~40 min,之后陈化48~60h;(5)、将步骤(4)中得到的黑色胶体状沉淀及上清液一并转移至高压釜中还原;还原方法为:经氮气置换后,充氢气至4.0~5.0MPa,搅拌速率为500~600r/min搅拌下缓慢升温至155~160℃后,调节氢气压力至 5.0~6.0MPa,搅拌速率调至1000~1100 r/min,还原反应3 h 后取出,放置24 h,抽滤,将沉淀洗涤至pH值为6.5~7.5,真空干燥得到产品。
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