[发明专利]一种制备D-生物素溴盐中间体的方法在审
申请号: | 201610920208.4 | 申请日: | 2016-10-21 |
公开(公告)号: | CN107973806A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 翟金璐;王兵;柳道晗 | 申请(专利权)人: | 大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司 |
主分类号: | C07D495/14 | 分类号: | C07D495/14 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 224145 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备D‑生物素溴盐中间体的方法,所述方法包括如下工艺步骤S1)使化合物3与1‑溴‑3‑甲氧基丙烷溴化镁格氏试剂反应,得到化合物4;S2)使化合物4在对甲苯磺酸的作用下进行回流脱水反应,得到化合物5;S3)使化合物5进行氢化反应,得到化合物6;S4)使化合物6在氢溴酸作用下进行环合反应,得到溴盐中间体;其特征在于所述1‑溴‑3‑甲氧基丙烷溴化镁格氏试剂的制备采用自引发。本发明方法不仅具有反应条件温和,操作简便安全,易于实现规模化生产等优点,而且可使四步的总摩尔收率达75%以上,产品纯度高达98%以上,以及氢化反应可采用价廉易得的钯炭催化剂并可实现其回收再利用。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 生物素 中间体 方法 | ||
【主权项】:
一种制备D‑生物素溴盐中间体的方法,采用如下反应路线:所述方法包括如下工艺步骤:S1)使化合物3与1‑溴‑3‑甲氧基丙烷溴化镁格氏试剂反应,得到化合物4;S2)使化合物4在对甲苯磺酸的作用下进行回流脱水反应,得到化合物5;S3)使化合物5进行氢化反应,得到化合物6;S4)使化合物6在氢溴酸作用下进行环合反应,得到溴盐中间体,即化合物7;其特征在于:所述1‑溴‑3‑甲氧基丙烷溴化镁格氏试剂的制备采用自引发。
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