[发明专利]一锅法制备高纯度4,4’-二氟二苯基酮的方法在审
| 申请号： | 201610921705.6 | 申请日： | 2016-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN107973707A | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 邢正;曹永楠;马士兵;王国喜;韩光范 | 申请（专利权）人： | 镇江市高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C49/813 | 分类号： | C07C49/813;C07C45/46 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 212003 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一锅法制备的4,4’‑二氟二苯甲酮的方法，以4‑氟甲苯为起始原料，经氧化、F‑C酰化‑缩合，多级冷却分步结晶最终得到目标产物4,4’‑二氟二苯甲酮，该产物的熔点为107℃‑109℃，纯度≥99.9％，本发明工艺简单，原料廉价易得，催化剂易于回收，产品的纯度高，值得推广。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 纯度 二氟二 苯基 方法 | ||
【主权项】：
一锅法制备的4,4’‑二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、氧化反应：常温下，将4‑氟甲苯加入高锰酸钾溶液中，反应1‑2h，酸化过滤，烘干得4‑氟苯甲酸；(2)、F‑C酰化与缩合一锅法合成：将4‑氟苯甲酸溶于1.2当量二氯亚砜中，发生酰氯化反应，80℃回流2‑3h，持续抽走HCl和SO2，并用膜吸收回收，得4‑氟苯甲酰氯；加入二氯乙烷溶解4‑氟苯甲酰氯，加入催化剂，并向体系中滴加4‑氟苯，65℃‑75℃反应3h‑5h，反应结束后，过滤回收催化剂，冰水搅拌过滤，滤液回收，得到4,4’‑二氟二苯甲酮粗品；(3)精制:将制得的4,4’‑二氟二苯甲酮粗品溶于饱和乙醇溶液多级冷却分步结晶，滤液纯化回收，烘干得纯品。
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