[发明专利]一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法

摘要

本发明公开一种杂环化合物3‑甲氧基吡啶的合成方法，包括如下步骤：将原料3‑卤代吡啶、双氧水、乙酸放入三口烧瓶中，在搅拌条件下40～80℃反应4～8h，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，真空蒸馏得到N‑氧化‑3‑卤代吡啶；将3‑卤吡啶‑N‑的氧化物，烷基醇的金属盐，催化剂A及醇分别加入三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应5‑8h后，冷却，中和至中性，精馏得到N‑氧化‑3‑烷氧基吡啶；将N‑氧化‑3‑烷氧基吡啶、三氯化铁、水合肼、活性炭和乙醇分别加入三口烧瓶中，70℃反应3h，冷却至室温，真空蒸馏得到3‑甲氧基吡啶。本发明中间体转化率高，反应条件温和，操作安全，原料价廉易得，适合工业化生产。

主权项

1.一种杂环化合物3‑甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将原料3‑卤代吡啶、双氧水、乙酸按摩尔比10:3:4放入500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下40～80℃反应4～8h，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到N‑氧化‑3‑卤代吡啶；(2)将(1)中得到的N‑氧化‑3‑卤代吡啶与甲氧基盐按摩尔比1:1.2加入到500mL的三口烧瓶中，加入催化剂A及醇，在搅拌的条件下回流反应5‑8h，冷却，中和至中性，回收醇，蒸去水，精馏得到N‑氧化‑3‑甲氧基吡啶；(3)将(2)中得到的N‑氧化‑3‑甲氧基吡啶、三氯化铁、水合肼按摩尔比20:3:40加入500mL的三口烧瓶中，再加入活性炭和乙醇，70℃反应3h，冷却至室温，滤去活性炭，蒸去醇，真空蒸馏得到3‑甲氧基吡啶；所述的催化剂A为碘化钾或碘化钠。