[发明专利]一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法

摘要

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法。该装置包括原料研磨罐、研磨介质储仓、搅拌槽、连续研磨机构、储料罐、离心过滤装置及干燥装置；其中所述原料研磨罐内设有叶片式搅拌磨；连续研磨机构包括高压泵、研磨仓、导流环、分散叶轮和传动轴；所述导流环位于研磨仓中部且与传动轴固定连接，所述分散叶轮位于所述导流环与所述研磨仓的底部之间，所述传动轴通过所述分散叶轮的中心。本发明通过分步连续剥离，降低了石墨烯被粉碎的几率，减少石墨烯的结构缺陷，同时防止已剥离的石墨烯因再次研磨导致结构缺陷。本发明还公开了使用该浆体连续研磨制备石墨烯装置生产石墨烯的方法。

主权项

1.一种连续制备石墨烯的装置，其特征在于包括原料研磨罐（1）、研磨介质储仓（2）、搅拌槽（3）、连续研磨机构（4）、储料罐（5）、离心过滤装置（6）及干燥装置（7）；其中所述原料研磨罐（1）内设有叶片式搅拌磨（11）；原料研磨罐和研磨介质储仓底部均设置出料口（12）、（21），搅拌槽（3）设置上进料口（31）和下进料口（32），原料研磨罐的出料口（12）和研磨介质储仓的出料口（21）分别与搅拌槽（3）的上进料口（31）相连，以便于向配浆槽内输送原料和研磨介质；连续研磨机构（4）包括高压泵（41）、研磨仓（42）、导流环（43）、分散叶轮（44）和传动轴（45）；所述研磨仓（42）下部设有进料口（421）、中部设有出料口（422），所述高压泵（41）分别与搅拌槽（3）的下进料口（32）、研磨仓（42）的进料口（421）相连，研磨仓（42）的出料口（422）与储料罐（5）；所述导流环（43）位于研磨仓（42）中部且与传动轴（45）固定连接，所述分散叶轮（44）位于所述导流环（43）与所述研磨仓（42）的底部之间，所述传动轴（45）通过所述分散叶轮（44）的中心；所述储料罐（5）与离心过滤装置（6）的一端相连，干燥装置（7）与离心过滤装置（6）的另一端相连；所述的高压泵（41）包括至少一对柱塞（411），每一个柱塞设置于一泵腔（412）内，每一对柱塞将对应两泵腔内的液体物料通过折流道（413）的喷嘴（414）同时喷射至对研磨仓；所述的导流环（43）外周设有两条螺旋状的叶片；所述的分散叶轮（44）包括两个平行设置的叶盘（441），所述叶盘上设有多条通道（442），每两个叶盘由多个横截面为圆形或椭圆形的支撑柱（443）固定，分散叶轮（44）中心设有通孔（444）；使用所述连续制备石墨烯装置的生产方法如下：（1）将石墨原料投入到原料研磨罐中，利用介质研磨将石墨原料进行粗磨；（2）将原料研磨罐中的粗磨石墨原料通过搅拌槽的上进料口进入搅拌槽中，然后加入研磨介质储仓中的研磨介质，将水从下进料口注入，设置搅拌槽的搅拌速度为100~800rpm，得到石墨分散浆体；（3）启动连续研磨机构，通过高压泵将步骤（2）中的石墨分散浆体喷入研磨仓，在分散叶轮的高速运转下，分散浆体从研磨仓的底部冲向研磨仓的内侧壁进行剪切研磨，同时未完全剪切剥离的石墨会同已剥离的石墨烯分离，未完全剪切剥离的石墨因重力作用通过由传动轴驱动旋转的导流环随机地落到分散叶轮的不同通道上，经过分散叶轮的高速旋转，再次对未完全剪切剥离的石墨进行循环剪切，其中高压泵的喷射流体速度为100~150m/s，分散叶轮的转速为1000~5000rpm，研磨时间为1~10min；（4）将步骤（3）得到的研磨产物从研磨仓的出料口排出至储料罐内，静置12~24h；（5）将步骤（4）静置后的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心过滤装置中，设置离心转速为5000~10000rpm，离心时间10~30min，取上层清液，在真空过滤装置中过滤得到滤饼；（6）将步骤（5）得到的滤饼分别用乙醇、水清洗2~3次，在真空干燥箱中干燥2~4h，即得石墨烯产品。