[发明专利]一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法

摘要

本发明提供了一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，第一步、线圈表面喷砂：第二歩、线圈表面的超声波清洗：第三步、多晶硅真空区熔及蒸发：第四歩、线圈表面清理：第五歩、覆盖硅膜层，将第三步、第四歩的过程重复进行三次，使线圈表面被真空蒸发的硅膜层完全覆盖。利用真空区熔工艺，以高纯多晶硅为原料，采用真空蒸发的方法，对线圈表面进行包硅预处理，使线圈表面形成一个牢固附着的硅膜层。采用经预蒸发处理后的线圈作为加热线圈进行真空区熔硅单晶生长时，可完全消除真空蒸发作用对单晶生长的影响，并有效避免了因硅颗粒从线圈表面脱落进入熔区所造成的材料沾污，提高了单晶的少子寿命，满足了真空区熔硅单晶生长的需要。

主权项

1.一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，其特征在于，步骤如下：第一步，线圈表面喷砂：采用手工空气压力喷砂机对线圈表面喷砂，对线圈表面进行喷砂处理时的石英砂粒径为0.5mm，压缩空气压力0.15MPa，处理时长设定为20秒；第二歩，线圈表面的超声波清洗：（1）采用80%的乙醇水溶液对喷砂后的线圈表面进行超声波清洗处理，功率750W～800W，清洗时间5分钟；（2）用去离子水冲洗线圈30秒；（3）将线圈烘干备用；第三步，多晶硅真空区熔及蒸发，采用真空区熔工艺，将多晶硅蒸发沉积于线圈表面：（1）装炉：将表面清洗干净的高纯棒状硅多晶原料装在区熔炉上轴上，将经喷砂并清洗干净的待处理线圈安装在同轴上并调平固定，籽晶在夹头上调正、装牢并安装在区熔炉内下轴上，调整石墨预热环的位置，使其位于工作线圈上方，下降上轴将硅多晶的锥头置于预热环内；关闭炉门；（2）抽真空：打开设备的抽真空功能，炉膛持续抽空直至真空度不大于3×10‑2Pa；（3）预热：开启高频开关，逐步增加电压至预热环发红、变亮，对单晶硅原料进行预热；（4）化料：预热20～50min后移走预热环；快速下降上轴，使上轴硅棒的锥尖移到工作线圈上方，逐步增大加热功率使多晶硅棒的头部完全熔化；（5）熔接籽晶：闭合下轴的旋转开关，调整下轴旋转速度至5～10r/min，闭合上轴的旋转开关，转速设定为0.3~1.5r/min，其旋转方向应和下轴旋转方向相反，闭合下轴升降按钮，快速升起下轴直至籽晶接近熔硅底部，并使籽晶和已熔化了的硅充分熔接；（6）放肩及晶体的等径生长：设置下轴的移动速度为1～3mm/min，并根据熔区的形状以及实际需要，调整上轴移动速率及加热功率，使生长的晶体逐渐增大到50±5mm，之后保持这一直径，进行等径生长30分钟；（7）收尾：缓慢降低上轴的移动速度和加热电压，并逐渐增加下轴移动速度，使下轴晶体直径不断缩小，当下轴晶体直径减小到25～45mm时，稍降电压并将熔区拉开，关闭高频开关，停止上、下轴的移动和旋转，关闭扩散泵电源；（8）停炉：待晶体硅冷却后，打开炉门，将下轴的晶体从头部剪断取出；第四歩，线圈表面清理：（1）用滤纸边缘轻轻刮除线圈上、下表面附着不够牢固的硅蒸发颗粒，并刮除线圈两极之间沉积的硅；（2）用气吹球吹扫线圈表面，清除其表面的硅悬浮颗粒；第五歩，覆盖硅膜层，重复进行第三步、第四歩的过程共三次，使线圈表面被真空蒸发的硅膜层完全覆盖。