[发明专利]一种锑电解液选择性除铁的方法有效
申请号: | 201610947023.2 | 申请日: | 2016-11-02 |
公开(公告)号: | CN106521555B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 陈霖;王禹昌;令红斌;刘伟锋;张杜超;杨天足 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C25C1/22 | 分类号: | C25C1/22;C22B30/02;C22B3/44 |
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地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种锑电解液选择性除铁的方法,本发明在不调节酸度的情况下,通过配合剂配合电解液中铁和锑离子,配合剂加入摩尔量与铁、锑离子总摩尔量之比为3~51,再加入还原剂对铁离子配合物进行选择性还原,再对还原后电解液进行固液分离含铁化合物及过量配合剂,最后加入沉淀剂沉淀分离配合剂。本发明无需调整pH值,不破坏原电解液体系,结晶后液可直接返回电解;除铁选择性高,除铁率与沉锑率之比大于80,净化后渣中草酸亚铁纯度达到98%以上;过程环保经济,不产生二次污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 电解液 选择性 方法 | ||
【主权项】:
一种锑电解液选择性除铁的方法,其特征在于包括以下步骤: A配合剂配合将电解液升温至60~80℃,在强烈搅拌条件下加入配合剂,配合剂为草酸、草酸盐的一种或多种,以质量百分比计其含量≥99%,配合剂加入摩尔量与铁、锑离子总摩尔量之比为4~5:1,反应时间1~3h,加入的配合剂与电解液中的铁和锑离子形成配合物; B选择性还原在强烈搅拌下向电解液中加入还原剂,所述还原剂为亚硫酸钠 或者亚硫酸钾,以质量百分比计其含量≥93%,控制还原剂摩尔量与铁、锑离子总摩尔量之比为1~1.5:1,控制反应温度为80‑90℃,反应时间为0.5~1h,电解液中的铁离子配合物被选择性还原为亚铁离子配合物沉淀,锑离子配合物不被还原而留在电解液中;C固液分离保持电解液温度为80~90℃趁热过滤,得到除铁渣和高温滤液,除铁渣经过去离子水洗涤、真空抽滤、干燥之后作为产品外售;高温滤液静置冷却至室温,其中未反应的配合剂饱和析出,常温固液分离得到配合剂结晶和除铁后液,所得配合剂结晶可以直接返回配合剂配合步骤,除铁后液进入下一步骤;D 除铁后液净化在剧烈搅拌下向除铁后液加入氯化钙,以质量百分比计其含量≥94%;氯化钙加入量与除铁后液中总草酸根的摩尔比为1.2~1.5:1,常温反应0.5~1h,之后进行固液分离,锑配合物中锑被置换留于溶液,草酸根则形成草酸钙沉淀除去,滤渣草酸钙可以返回配合剂配合步骤,所得滤液即为净化后液,可直接返回电解体系。
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