[发明专利]甲基泼尼松的制备方法有效
申请号: | 201610952306.6 | 申请日: | 2016-10-27 |
公开(公告)号: | CN106518944B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 甘红星;胡爱国;谢来宾;吴来喜 | 申请(专利权)人: | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 422900 湖南省邵*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 甲基泼尼松的制备方法,是将由4‑雄烯二酮(简称4AD)制备的16(17)a‑环氧泼尼松在有机溶剂中与乙二醇在10‑50℃酸催化反应得缩酮物20‑缩酮基‑16(17)a‑环氧泼尼松;再将缩酮物在有机溶剂中与三甲基氯硅烷碱催化反应得硅醚物21‑甲硅醚基‑20‑缩酮基‑16(17)a‑环氧泼尼松;再将硅醚物在有机溶剂中与2M甲基卤化镁进行格氏反应,所得格氏物在强酸中水解制得甲基泼尼松,检测得HPLC含量99.0%以上,熔点228‑237℃,合成重量总收率80‑85%。以本发明生产甲基泼尼松,原料来源广泛,工艺经济环保,生产操作简便,合成路线短,合成收率高,生产成本比传统方法低30‑40%;利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 泼尼松 制备 方法 | ||
【主权项】:
甲基泼尼松的制备方法,其特征在于,采用由4‑雄烯二酮(简称4AD)制备的16(17)a‑环氧泼尼松为原料,经下列反应合成甲基泼尼松:A、合成缩酮物,将16(17)a‑环氧泼尼松(简称环氧物)在有机溶剂中与乙二醇酸催化反应得缩酮物:20‑缩酮基‑16(17)a‑环氧泼尼松;B、合成硅醚物,将上述缩酮物在有机溶剂中与三甲基氯硅烷碱催化反应,得硅醚物:21‑甲硅醚基‑20‑缩酮基‑16(17)a‑环氧泼尼松;C、合成甲基泼尼松,将硅醚物在有机溶剂中与甲基卤化镁进行格氏反应,所得格氏物在强酸中水解制得甲基泼尼松。
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