[发明专利]粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金制备方法

摘要

本发明公开了一种粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金的制备方法，其特征是先制备Ni(OH)2包覆Al的复合粘结相，和Ni(OH)2包覆WC颗粒的复合硬质相,二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型，最后进行两段气氛烧结，即在低温下Ar/H2气氛中Ni(OH)2转化成Ni，在高温下真空烧结Ni与Al发生反应形成Ni3Al，最终制成粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金。本发明克服了现有的技术中Al易氧化，破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题，在烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，制备出的硬质合金可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。

主权项

一种粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：（1）Ni(OH)2包覆Al的复合粘结相制备：先将C16H33(CH3)3NBr，异丙醇，正己烷加入到去离子水中，按重量百分含量C16H33(CH3)3NBr占14%～29%，异丙醇占5%～13%，正己烷占6%～14%，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入粒度为100~300nm的Al粉，Al的摩尔浓度为0.1~1.5mol/L,超声处理0.5~2h形成Al粉悬浊液；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.1~1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶，用于包覆Al和WC；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到中Al粉悬浊液中，Al与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为1:5~1:3，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 得到Ni(OH)2包覆Al的复合粘结相；（2）Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为0.2~2.0μm的WC加入乙醇中, WC与乙醇的质量比为1:4~1:3，球磨12~72h后再添加0.5~1wt%的吐温80并超声处理0.5~2h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为15:1~25:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相；（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)2包覆Al的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)2与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:8~1:2进行混合，然后球磨12~36h，经400目筛网过滤后在100~150℃干燥1~3h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的5~10wt%掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200~400MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；（4）两阶段气氛烧结形成粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550~650℃烧结2~4h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400~1600℃真空烧结1~3h使Ni与Al发生反应而制备成粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金。