[发明专利]一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法

摘要

为克服现有技术中亚甲基碳酸乙烯酯产品提纯方法损失严重、耗时长、纯度低的问题，本发明提供了一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法，包括如下步骤：S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品；S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理，所述提纯处理方法为：对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶，得到晶体和残液，分离出晶体；然后对晶体进行加热，并分离出固体物质，得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。同时，本发明还公开了基于上述方法制备亚甲基碳酸乙烯酯的方法。本发明提供的亚甲基碳酸乙烯酯产品提纯方法损失少、耗时短、纯度高，适合工业化生产。

主权项

1.一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：提供炔丙基叔丁基碳酸酯；所述炔丙基叔丁基碳酸酯通过如下方法制备得到：在干燥气氛下，将炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯和碱性催化剂混合，在搅拌条件下进行反应，得到所述炔丙基叔丁基碳酸酯；所述碱性催化剂选自二乙胺、三乙胺中的一种或多种；步骤二：将所述炔丙基叔丁基碳酸酯与含汞催化剂混合，在搅拌条件下进行反应，然后向反应液中添加Na₂S·5H₂O并进行搅拌，经过过滤和精馏，得到亚甲基碳酸乙烯酯粗品；所述炔丙基叔丁基碳酸酯和Na₂S·5H₂O的添加量之比为1：0.001‑0.05；步骤三：对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理，所述提纯处理方法为：对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶，得到晶体和残液，分离出晶体；然后对晶体进行加热，并分离出固体物质，得到亚甲基碳酸乙烯酯成品；其中，对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品从18‑30℃开始降温，所述降温时的降温速率为0.5‑2℃/h；所述加热时的升温速率为0.5‑2℃/h。