[发明专利]一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法

摘要

本发明涉及一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法，先配制分别SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑单标，根据保留时间定性，再配制SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑混标，得到浓度和峰面积的线性方程，然后对污泥样品进行预处理得到沼液，将处理后的沼液过0.22μm聚醚砜滤膜，用超纯水稀释后进离子色谱，柱温箱温度设置为35℃，进样量为20μl，流速为0.7ml/min，以3.2mMNa₂CO₃、1.0mMNaHCO₃、20%丙酮为淋洗液，根据线性方程得出沼液中SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑浓度。本发明分析过程在30min内完成，准确度高、重现性好，为判定含硫化合物的物质流提供检测手段。

主权项

1.一种快速、准确测定沼液中亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）试剂准备：淋洗液：准确称取烘干至恒重的碳酸钠试剂16.9548g、碳酸氢钠试剂4.2005g，用超纯水定容至500ml制得淋洗液储备液；取10ml淋洗液储备液、200ml丙酮溶液，定容至1000ml，制得含碳酸钠3.2mM、碳酸氢钠1.0mM和丙酮20%的淋洗液；10MNaOH溶液：准确称取40gNaOH，用超纯水溶解，并于100ml容量瓶定容；调配超纯水：先于2L容量瓶中加入2ml甲醛溶液，用超纯水定容，再用10MNaOH溶液调pH=8.0，得到pH值为8.0、含甲醛0.1%的超纯水；SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑标准溶液：准确称取Na₂SO₃试剂1.2494g，加1ml甲醛溶液，用调配超纯水定容至1000ml，制得1000mg/l的SO₃^2‑标准储备液；准确称取Na₂SO₄试剂1.4790g，用超纯水溶解后定容至1000ml，制得1000mg/l的SO₄^2‑标准储备液；准确称取Na₂S₂O₃试剂1.4107g，用调配超纯水溶解后定容至1000ml，制得1000mg/l的S₂O₃^2‑标准储备液；单标标准溶液：精确移取1ml SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑标准储备溶液，分别置于3个100ml容量瓶中，用调配超纯水定容至刻度线，得到10mg/l的单标标准溶液；再稀释5倍，得到所需SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑单标标准溶液；混标标准溶液：精确移取1ml的SO₃^2‑、2ml的SO₄^2‑、1ml的S₂O₃^2‑标准储备液于1个100ml容量瓶中，并用调配超纯水定容至刻度线；依次精确移取0.25、0.5、1、2、3、4、5ml的 SO₃^2‑、SO₄^2‑和S₂O₃^2‑组成的第一次稀释溶液于7个10ml容量瓶中，并用调配超纯水定容至刻度线，得到所需0.25‑0.50‑0.25、0.50‑1.0‑0.50、1.0‑2.0‑1.0、2.0‑4.0‑2.0、3.0‑6.0‑3.0、4.0‑8.0‑4.0、5.0‑10.0‑5.0mg/l的SO₃^2‑、SO₄^2‑和S₂O₃^2‑混标标准溶液；（2）SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑混标标准溶液的分析定性：分别将SO₃^2‑、SO₄^2‑和S₂O₃^2‑单标标准溶液注入离子色谱中，得到对应离子出峰的保留时间，根据保留时间确定各种离子；重复性：对2.0mg/l的混标标准溶液连续进样6次，得到SO₃^2‑、SO₄^2‑和S₂O₃^2‑的峰面积的相对标准偏差，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；线性关系：对步骤（1）所得到的0.25‑0.50‑0.25、0.50‑1.0‑0.50、1.0‑2.0‑1.0、2.0‑4.0‑2.0、3.0‑6.0‑3.0、4.0‑8.0‑4.0、5.0‑10.0‑5.0mg/l的SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑混标标准溶液，依据从低到高的浓度进行进样，得到浓度和峰面积的线性方程，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；检出限：以3倍信噪比分别计算SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑的检出限；定量限：以10倍信噪比分别计算SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑的定量限；（3）沼液样品的预处理取污泥样品40ml于50ml离心管中，立即加入保护剂，并用10MNaOH调溶液的pH值8.0±0.1，于200转/分钟下震荡5min，然后，于10000r条件下离心15min得到沼液，沼液过0.22μm聚醚砜滤膜，于4℃冰箱保存；所述的保护剂为400μl甲醛；（4）经预处理后的沼液样品用调配超纯水稀释适当倍数后注入离子色谱，根据步骤（2）得到的线性方程，确定其中SO₃^2‑、SO₄^2‑、S₂O₃^2‑的含量；其中：离子色谱采用的保护柱为Metrosep A SUPP 4/5 Guard/4.0保护柱，色谱柱为Metrosep A SUPP 4/5 Guard/4.0分离柱，其填料内径为5μm，柱温箱温度设置为35℃，进样量为20μl，流速为0.7ml/min，以3.2mMNa₂CO₃、1.0mMNaHCO₃、20%丙酮为淋洗液。