[发明专利]利用改进的5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法有效
| 申请号： | 201610982022.1 | 申请日： | 2016-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN106525546B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 薛丁帅;刘艳红;王红月 | 申请（专利权）人： | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34;G01N21/73 |
| 代理公司： | 11482 北京瀚仁知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 宋宝库 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种改进的5‑胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法，该方法包括：首先将泡塑在2mol/L盐酸中加热水解2小时，洗至中性。5‑胺甲基尿嘧啶通过二醛做为连接臂，在水相修饰于泡塑表面。合成的修饰泡塑装入固相萃取柱中备用；地质样品首先需要在650℃下灼烧半小时，然后转移至200mL聚四氟乙烯罐中消解。加入50％王水40mL和HF 5mL在110℃消解一个小时，蒸至进干。再加入硝酸10mL和HF 5mL，加盖消解半小时。定容到一定pH值，经过固相萃取分离。采用HCl+硫脲做为洗脱剂，洗脱之后，采用电感耦合等离子光谱在波长242.80处进行分析。该发明的测定方法分析结果精确，建立了一种适用于化探样品中金测定和分析的普遍适用方法。 | ||
| 搜索关键词： | 修饰 消解 尿嘧啶 电感耦合等离子光谱 固相萃取柱 聚四氟乙烯 地质样品 方法分析 固相萃取 加热水解 分析 王水 硝酸 金测定 连接臂 洗脱剂 波长 定容 二醛 富集 加盖 硫脲 洗脱 灼烧 盐酸 装入 备用 合成 改进 | ||
【主权项】：
1.一种利用改进的5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法，其按照先后顺序包括以下步骤：/n（1）首先制作5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑：将泡塑用粉碎机打碎，过筛，过筛后的泡塑粒径保持在100~200 μm之间，然后，在2 mol/L盐酸中加热煮沸，水解2小时，用蒸馏水洗至中性；在真空干燥箱中40℃，干燥8小时，即得到氨基泡塑，称取1.0~2.0克氨基泡塑到250毫升圆底烧瓶中，加入100毫升水，再加入2~3毫升二醛溶液，常温下避光搅拌1~2个小时，接着再加入0.05~0.2克5-胺甲基尿嘧啶，继续反应8~12小时，合成出5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑；/n（2）吸附柱的制作：将0.25克5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑装入吸附柱，吸附柱进出口都装上筛板，吸附柱规格为12毫升；该吸附柱使用前，先分别用20毫升0.1 mol/L盐酸和20毫升去离子水淋洗；/n（3）准确称取10.0克地质样品于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650~700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50%王水，和5毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干，反复2次，用稀盐酸定容至100毫升，并用氨水调节溶液的pH = 0.1~2.0；/n（4）将第三步骤中所得溶液，取25毫升上清液，使该溶液以1.0mL min
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