[发明专利]一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法有效
申请号: | 201610989998.1 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106631753B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 罗勇;刘林;谢龙生;窦广振 | 申请(专利权)人: | 遵义林源医药化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C51/42;C07C51/43;C07C65/03 |
代理公司: | 11401 北京金智普华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 巴晓艳 |
地址: | 563004 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明主要属于没食子酸生产技术领域,具体涉及一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法。所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤,所述碱水解步骤中以精母液为溶剂,溶解氢氧化钠制备获得水解液,以超细五倍子粉为原料,将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应,通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%。并利用精母液来代替水溶解氢氧化钠,减少生产废水量。本发明所述方法稳定可靠,能够保证产品纯度大于99.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 五倍子 生产 没食子酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法,所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤,其特征在于,所述碱水解步骤中以含有1.5~2%的没食子酸的精母液为溶剂,溶解氢氧化钠制备获得水解液,以超细五倍子粉为原料,将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应,通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%,/n其中,所述碱水解步骤具体为:在不锈钢中压反应釜中加入精母液和氢氧化钠,开启搅拌和冷却水,使氢氧化钠完全溶解,获得水解液,当釜内温度降至40~50℃时,投入超细五倍子粉,进行带压水解反应,/n所述带压水解反应为:首先在常压下升温至沸腾,当排空阀中有水蒸汽排出来2~4分钟时,关闭排空阀和加热阀,在115~120℃、0.08~0.12Mpa条件下进行带压水解,反应时间90~120分钟,/n所述精晶离心步骤中,收集离心后获得的溶液,即为所述精母液;将离心后获得的精晶进行真空干燥,即获得纯度大于99.5%的成品没食子酸,/n制备所述水解液时,控制精母液、氢氧化钠和超细五倍子粉的投料比为:体积L:重量Kg:重量Kg=2~2.5:0.6~0.7:1,/n所述超细五倍子粉为经过超微粉碎机粉碎制备获得的,粒径在200~400目。/n
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