[发明专利]一种二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法(1)分散相溶液的配制；(2)连续相溶液的配制；(3)油包水木质素液滴的配制；(4)木质素单分散液滴加热合成微球；(5)将步骤(4)所得二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球加入质量浓度15～35％的二硫化碳有机溶剂溶液中，反应。本发明方法制备所得二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球，对废水中镉离子的吸附量可达89.7mg/g，是碱木质素的9倍；其次，与普通的木质素吸附剂相比，不仅具有均匀的粒径尺寸和可控的形貌，而且具有良好的机械性能，能承受水力冲击。

主权项

一种二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：(1)分散相溶液的配制：向质量百分数为5～30％的木质素溶液中加入5～10％交联剂和2～15％调节剂，混合作为分散相溶液Ⅰ，其中，加入的交联剂占所得分散相溶液Ⅰ质量的5～10％，加入的调节剂占所得分散相溶液Ⅰ质量的2～15％；将有机胺化合物溶于水中配制成质量浓度为5～25％的溶液作为分散相溶液Ⅱ；(2)连续相溶液的配制：将表面活性剂加入到有机溶剂中，混合，配制成含表面活性剂质量百分比浓度为1～10％的有机溶液作为连续相溶液；(3)油包水木质素液滴的配制：将步骤(1)配制所得分散相溶液Ⅰ和分散相溶液Ⅱ分别从平行排列的管径为50～200μm的内毛细管Ⅰ和管径为30～200μm的内毛细管Ⅱ同向流入聚焦流微通道反应器中，同时，步骤(2)配制所得连续相溶液从管径为1000μm的外毛细管和管径为150～800μm的收集管管间通道逆向流入聚焦流微通道反应器中，控制分散相溶液流速为0.1～5mL/h，连续相溶液流速为10～55mL/h，形成单分散木质素有机胺化合物混合液滴；(4)木质素单分散液滴加热合成微球：步骤(3)形成的木质素硫胺化合物混合液滴，保持温度为55～95℃固化反应2～12h，形成二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球；(5)将二硫化碳溶于有机溶剂形成质量浓度为15～35％的二硫化碳有机溶液，再将步骤(4)所得二硫代氨基甲酸基功能化木质素微球加入质量浓度15～35％的二硫化碳有机溶剂溶液中，在20～45℃下反应2～8h。