[发明专利]一种铁包覆氧化镁固定型晶须的制备方法

摘要

本发明公开了一种包覆固定型氧化镁晶须的制备方法，属于氧化镁晶须制备技术领域。本发明将菱镁矿破碎球磨过筛后，于马弗炉中预热、煅烧，收集硫酸镁溶液并与碳酸铵复合沉淀收集碳酸镁，通过将碳酸镁五羰基铁复合并干燥预包覆，随后升温煅烧，在升温过程中使铁包覆至晶须表面，保证晶须纤维在煅烧过程中不发生改变，从而改善晶须间分散性，制备不易团聚的氧化镁晶须，本发明制备步骤简单，成本低，制备过程中无硬团聚现象发生，可控性强，且制备的氧化镁晶须具有较好的分散性能，粒径分布均匀，晶形好，表面光滑。

主权项

1.一种固定型铁包覆氧化镁晶须的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取菱镁矿，将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒，随后将矿石颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过90～100目筛，收集得菱镁矿石粉末；（2）将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中，在150～200℃下预热10～15min，随后以10℃/min速率升温至850～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末，按质量比1:8，将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液得硫酸镁溶液；（3）按质量比1:8，将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中，在55～60℃下搅拌混合45～60min，抽滤并收集滤饼，按质量比1:1，将滤饼与五羰基铁搅拌混合，再在95～100℃下旋转蒸发至干，制备得预浸碳酸镁晶须；（4）将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1，将五羰基铁添加至坩埚中，升温至250～300℃，保温反应2～3h后，停止通入氮气并打开大气连通管，以10℃/min速率升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得固定型铁包覆氧化镁晶须。