[发明专利]一种制备1;4-丁炔二醇废催化剂的再生方法有效
申请号: | 201610991011.X | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN108067240B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 张艳侠;乔凯;段日;包洪洲;付秋红;王领民;霍稳周;张宝国 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/843 | 分类号: | B01J23/843;B01J23/94;C07C29/42;C07C33/046 |
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地址: | 113001 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开一种制备1,4‑丁炔二醇废催化剂的再生方法,包括如下步骤:(1)采用复合溶剂1对废催化剂进行浸泡处理,所述复合溶剂1由乙二醇、丁酮、丙醚和邻苯二甲酸二丁酯组成;(2)采用复合溶剂2对步骤(1)处理后的废催化剂再次进行浸泡处理,所述复合溶剂2由二乙醚、丙酮、乙酸乙酯和甲醇组成,以加入的各组分的总体积计;(3)步骤(2)处理后的废催化剂经焙烧后得到再生。该方法提供了一种用于淤浆床反应由甲醛和乙炔合成1,4‑丁炔二醇用废催化剂的再生方法。 | ||
搜索关键词: | 废催化剂 复合溶剂 丁炔二醇 再生 制备 浸泡 邻苯二甲酸二丁酯 焙烧 乙炔 淤浆床反应 乙酸乙酯 二乙醚 乙二醇 丙醚 丙酮 丁酮 甲醇 甲醛 合成 | ||
【主权项】:
1.一种1,4‑丁炔二醇废催化剂的再生方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)采用复合溶剂1对废催化剂进行浸泡处理,所述复合溶剂1由乙二醇、丁酮、丙醚和邻苯二甲酸二丁酯组成,以加入的各组分的总体积计,复合溶剂1中乙二醇的体积用量为10%~50%,丁酮的体积用量为5%~50%,丙醚的体积用量为30%~70%,邻苯二甲酸二丁酯的体积用量为20%~60%,复合溶剂1中各组分含量百分数之和等于100%;所述的废催化剂重量组成如下:CuO含量为38%~78%,Bi2O3含量为2.3%~4.8%,其余为有机物和杂质;(2)采用复合溶剂2对步骤(1)处理后的废催化剂再次进行浸泡处理,所述复合溶剂2由二乙醚、丙酮、乙酸乙酯和甲醇组成,以加入的各组分的总体积计,甲醇的体积用量为30%~70%,丙酮的体积用量为15%~40%,二乙醚的体积用量为10%~30%,乙酸乙酯的体积用量为5%~30%;复合溶剂2中各组分含量百分数之和等于100%;(3)步骤(2)处理后的废催化剂经焙烧后得到再生;焙烧温度为400~700℃,时间为2~10小时;(4)采用酸对步骤(3)焙烧后的催化剂溶解制得酸性溶液;(5)将步骤(4)的酸性溶液和碳酸钠溶液进行并流共沉淀反应,反应5~20分钟,停止反应,进行老化;(6)老化结束后,继续进行反应,当剩余酸性溶液为步骤(4)得到的酸性溶液总量的2/3‑3/5时,提高反应温度和反应pH值继续进行反应,反应结束后,进行二次老化,老化结束后进行催化剂的干燥。
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