[发明专利]一种芳基叠氮类化合物的合成方法有效
申请号: | 201610991014.3 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN106588693B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 姜玉钦;赵亚茹;马素好;李兴丰;董文佩;徐桂清 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07C247/16 | 分类号: | C07C247/16 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种芳基叠氮类化合物的合成方法,具体步骤为:将碘代芳基类化合物、叠氮化钠、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯和催化剂加入到装有溶剂的反应容器中,再将反应混合物于60‑105℃搅拌反应,TLC跟踪检测至反应完全,再向反应混合物中加入氨水,然后用乙酸乙酯萃取3次,并用饱和食盐水洗1次,取有机相干燥,抽滤,旋除溶剂,柱层析纯化得到目标产物。本发明所用的原料简单易得,催化剂铜源的选择范围广,反应条件温和,操作简单,收率相对较高。 | ||
搜索关键词: | 芳基叠氮 类化合物 催化剂 合成 氨水 乙酸乙酯萃取 二氮杂二环 饱和食盐 叠氮化钠 反应条件 搅拌反应 目标产物 除溶剂 芳基类 有机相 柱层析 溶剂 抽滤 碘代 收率 铜源 并用 检测 | ||
【主权项】:
1.一种芳基叠氮类化合物的合成方法,其特征在于具体步骤为:将碘代芳基类化合物、叠氮化钠、1,8‑二氮杂二环[5 .4 .0]十一碳‑7‑烯和催化剂加入到装有二甲基亚砜的反应容器中,再将反应混合物于60‑105℃搅拌反应,TLC跟踪检测至反应完全,再向反应混合物中加入氨水,然后用乙酸乙酯萃取3次,并用饱和食盐水洗1次,取有机相干燥,抽滤,旋除溶剂,柱层析纯化得到目标产物,所述的碘代芳基类化合物为碘苯、对甲基碘苯、对甲氧基碘苯、对溴碘苯、对乙氧基碘苯、3 ,4‑二甲基碘苯、间溴碘苯、间氯碘苯、邻甲基碘苯、2 ,4 ,6‑三甲基碘苯、邻氯碘苯、邻羟基碘苯、邻氟碘苯、2‑碘三氟甲基苯或对甲基间硝基碘苯,所述的催化剂为醋酸铜。
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