[发明专利]一种铃兰醛的制备方法有效
| 申请号： | 201611003074.6 | 申请日： | 2016-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN106699534B | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 冯传密;马啸;都荣强;赵文乐;陈为超;方万军;张金钟 | 申请（专利权）人： | 山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/69 | 分类号： | C07C45/69;C07C47/228 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种铃兰醛的制备方法，包括以下步骤：将叔丁基苯、溶剂和催化剂组合在一定温度下搅拌混合；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、硝基苯、1,2‑二氯乙烷中的任一种；所述催化剂为路易斯酸和提供质子的酸性物质的组合物；所述一定温度为40～‑60℃；步骤2），混合后滴加2‑甲基丙烯醛，滴加结束后继续保温；滴加2‑甲基丙烯醛的时间为2.5～3.5h；本发明的方法，铃兰醛的产率高，产率达50‑73%；溶剂和叔丁基苯的回收率高，节约成本，溶剂的回收率为95‑98%，叔丁基苯的回收率为93‑98%。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 叔丁基苯 铃兰醛 滴加 回收率 甲基丙烯醛 产率 制备 催化剂 二氯甲烷 二氯乙烷 路易斯酸 酸性物质 硝基苯 质子 氯仿 保温 节约 | ||
【主权项】：
1.一种制备铃兰醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1），将叔丁基苯、溶剂和催化剂组合在一定温度下搅拌混合；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、硝基苯、1,2‑二氯乙烷中的任一种；所述催化剂为路易斯酸和提供质子的酸性物质的组合物；所述一定温度为40～‑60℃；以摩尔量计，所述路易斯酸催化剂：提供质子的酸性物质：2‑甲基丙烯醛=1：（0.1～0.5）：2；所述路易斯酸为四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼乙醚，三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铟、三氯化铁、三氯化铝中的任一种；所述提供质子的酸性物质为硫酸、盐酸、磷酸、氢氟酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸、三氟甲基磺酸、甲磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、草酸、三氟乙酸、磺酸树脂、硅钨酸中的任一种；步骤2），混合后滴加2‑甲基丙烯醛，滴加结束后继续保温；滴加2‑甲基丙烯醛的时间为2.5～3.5h。
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