[发明专利]一种TS-1钛硅分子筛的合成方法

摘要

本发明涉及一种钛硅分子筛及其合成方法，包括将硅源、钛源、模板剂和水混合，搅拌水解后置于水热合成釜中预晶化反应；再将预晶化产物与硅源混合，搅拌均匀后重新水热合成，洗涤焙烧后得到TS‑1分子筛。本发明提供的钛硅分子筛合成过程易于控制，重复性好；同时，该催化剂具有更高的催化活性，并大幅度降低了模板剂的用量，降低了钛硅分子筛的合成成本，便于工业生产。

主权项

1.一种TS‑1钛硅分子筛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1） 前驱液的制备将模板剂加入硅源中，25℃搅拌水解1.5h，得到混合液A；将钛源加入异丙醇中，钛源中TiO2与异丙醇的摩尔比为1:9，25℃搅拌1h，得到混合液B；在搅拌状态下，将混合液B逐滴加入混合液A中，混合完成后逐渐升温至50℃，搅拌0.5h；再次升温至85℃，赶醇2h，并持续补水以保持液面不变；将赶醇后的混合液转移至水热合成釜中进行120℃预晶化15h，取出后冷却，得到前驱液；其中各物料摩尔比，硅源SiO2：钛源TiO2：模板剂：水为1:0.175:0.20:20；所述硅源为硅酸四乙酯，所述钛源为钛酸四丁酯；（2） 晶化液的制备在25℃搅拌状态下，将硅源缓慢滴加至取出的前驱液中，并少量补充损失的水分至预晶化前的液面；滴加结束后缓慢升温至85℃，赶醇2h，持续补水以保持液面不变，最终得到澄清的晶化液；其中各物料摩尔比，硅源SiO2：钛源TiO2：模板剂：水为1:0.070:0.08:20；所述硅源为硅酸四乙酯；（3） 水热晶化将晶化液转移至水热合成釜中，于190℃晶化24h，取出后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到TS‑1钛硅分子筛。