[发明专利]一种纤维素纳米晶衍生碳纳米棒负载Pt纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611016661.9 申请日: 2016-11-18
公开(公告)号: CN106602079B 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 张须臻;王秀华;吴灿清;林巧巧;束永健;胡园超;高庆文 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: H01M4/88 分类号: H01M4/88;H01M4/92
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 310018 浙江省杭州市杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了采用纤维素原材料作为原始基材,用酸催化法对纤维素进行处理,清除纤维素中的无定形区和杂质成分,提取纤维素纳米晶粉末,然后通过乙二醇还原法对Pt原料H2PtCl6进行还原以制备Pt负载纤维素纳米晶粉末,最后经过氧化‑炭化处理后,制备直径为10—30 nm,长度为150—350 nm,具有较大长径比的碳纳米棒负载Pt材料。本发明有效利用了生物质材料纤维素,具有原料来源广、可再生、无污染的特点;纤维素纳米晶与Pt有效负载后再经炭化制备碳纳米棒负载体,具有负载牢度强,Pt纳米颗粒分散性好,尺寸稳定的优势。
搜索关键词: 一种 纤维素 纳米 衍生 负载 pt 颗粒 方法
【主权项】:
1.一种纤维素纳米晶衍生碳纳米棒负载Pt纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:采用纤维素原材料作为原始基材,用酸催化法对纤维素进行处理,清除纤维素中的无定形区和杂质成分,提取纤维素纳米晶粉末,然后通过乙二醇还原法对Pt原料H2PtCl6进行还原以制备Pt负载纤维素纳米晶粉末,最后经过氧化‑炭化处理后,制备直径为10—30nm,长度为150—350nm,具有较大长径比的碳纳米棒负载Pt材料;所述的纤维素纳米晶粉末的提取方法为:将纤维素原材料置于盐酸溶液中配制成纤维素的悬浮液,将悬浮液转移至水热釜进行反应,反应结束后,将反应液静置分层,移去上层清液得到纤维素纳米晶悬浮液,经过中和、过滤、冷冻、干燥制得纤维素纳米晶粉末;其中所述的盐酸溶液浓度为5mol/L;纤维素原材料在盐酸中的固含量为0.005—0.05g/mL;悬浮液体系在水热釜中的反应温度为100—120℃,反应时间为1—5h;所述的乙二醇还原法制备Pt负载纤维素纳米晶的方法为:取50~55mg纤维素纳米晶粉末加入8~12mL H2PtCl6水溶液中,继续加入23~28mL乙二醇和3~6mL KOH溶液后搅拌均匀;反应结束后以丙酮清洗过滤,最后真空干燥后制得Pt负载纤维素纳米晶粉末;其中所述的H2PtCl6水溶液浓度为0.007~0.01mol/L,KOH溶液浓度为0.03~0.05mol/L,反应温度为125~134℃,反应时间1.5~3h。
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