[发明专利]一种水解氯硅烷残液回收Si的方法

摘要

本发明公开一种水解氯硅烷残液回收Si的方法，属于氯硅烷残液处理并资源化利用的技术领域。本发明将氯硅烷残液通入硫酸淋洗塔，与硫酸淋洗液混合进入混合搅拌反应釜水解，水解反应生成的气相包括H2、HCl及部分水汽夹带的氯硅烷成分通过排气管返回硫酸淋洗塔，再次淋洗水解并吸收气相中水汽，生成的H2、HCl通过碱液吸收后安全排放；液相悬浮液泵入静液刮板槽，其中浮于上层的SiO2通过上部刮板机刮出SiO2浮渣，并送入洗涤、脱水、干燥系统；静液刮板槽底部含少量盐酸的硫酸清液泵入硫酸储罐，经补水后作硫酸淋洗塔淋洗液再次循环。本发明实现了氯硅烷残液的有效处理，氯硅烷残液中Si元素以SiO2的形式回收，回收率达98.6%。

主权项

1.一种水解氯硅烷残液回收Si的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）经沉淀、过滤预处理后的残液送入残液储罐（1）通过残液计量泵将残液泵入硫酸淋洗塔（8），与硫酸淋洗液混合进入混合搅拌反应釜（2），经充分水解释放出的H2、HCl及部分水汽夹带的氯硅烷成分通过排气管返回硫酸淋洗塔（8）；（2）混合搅拌反应釜（2）中水解生成SiO2渣液混合物利用渣浆泵打入一级静液刮板槽（3）中静置分层，刮板机刮出上浮的SiO2，送入洗涤系统（5），一级静液刮板槽（3）的底部与二级静液刮板槽（4）连通，使含少量悬浮SiO2的硫酸溶液流入二级静液刮板槽（4），进一步利用硫酸吸水性，使SiO2上浮，利用刮板机刮出SiO2浮渣，并送入洗涤系统（5）；（3）一级静液刮板槽（3）与二级静液刮板槽（4）中释放出HCl及部分水汽通过排气管返回到硫酸淋洗塔（8）中淋洗脱水；（4）SiO2浮渣先在洗涤系统（5）用洗涤水洗涤，然后经脱水系统（6）脱水，最后送入干燥系统（7）进行干燥产出SiO2成品，洗涤水回用做硫酸淋洗液补水；（5）二级静液刮板槽（4）中的硫酸溶液返回到硫酸储罐（11）中，硫酸溶液存储在硫酸储罐（11）中，泵入硫酸浓度配制槽（10）补水搅拌后作硫酸淋洗塔（8）淋洗液；（6）经硫酸淋洗塔（8）淋洗脱水后，气相H2、HCl排入碱液槽（9）中利用碱液吸收除去HCl后安全排放；硫酸淋洗液中硫酸的质量百分比浓度为25%‑60%，所述的硫酸淋洗液喷淋量与处理氯硅烷残液的质量比为30:1~50:1。