[发明专利]一种4‑氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法在审
| 申请号： | 201611023591.X | 申请日： | 2016-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN106632049A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 刘飞;余根青 | 申请（专利权）人： | 江苏仁航药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/46 | 分类号： | C07D231/46;G01N1/38;G01M3/04 |
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| 地址： | 224400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种4‑氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法，步骤如下将安替比林与50%硫酸配成溶液，将溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器，控制两者的流量，控制反应温度45‑50℃，搅拌下反应，并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量，将亚硝化生成的亚硝基安替比林立即流入还原罐，与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应，取样测pH值及还原度，pH值在5.4‑5.8之间，还原度约为15，还原结束后，pH值调节至5.8‑6.0，还原度为5左右，升温至100℃，水解3h，降温至80℃，用液氨中和至pH7‑7.5，静置分层。本发明工艺简单，操作方便，配备方法效果最佳，且精密严谨的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 安替比林 产品 合成 工艺 及其 配备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氨基安替比林产品的合成工艺，其特征在于，该4‑氨基安替比林产品的合成工艺，步骤如下：（1）将安替比林与50%硫酸配成溶液；（2）将溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器，控制两者的流量，控制反应温度45‑50℃，搅拌下反应，并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量；（3）将亚硝化生成的亚硝基安替比林立即流入还原罐，与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应；（4）取样测pH值及还原度，pH值在5.4‑5.8之间，还原度约为15，还原结束后，pH值调节至5.8‑6.0，还原度为5左右，升温至100℃，水解3h，降温至80℃，用液氨中和至pH7‑7.5，静置分层；（5）分去废水，得4‑氨基安替比林油，将其压入结晶罐，搅拌、冷却结晶和过滤，得4‑氨基安替比林。
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