[发明专利]一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法

摘要

一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，以蒸馏水、硝酸钕、十二烷基三乙基氯化铵、碳酸氢钠和磷酸二氢钠配制含有硝酸钕的溶液。采用乙二醇、无水乙醇、正丁醇、钛酸异丙醇酯、表面活性剂TW‑8和稳定剂TO‑102配制含有钛醇盐的溶液。混合上述两种溶液以合成前驱体溶液。将前驱体溶液喷入控温箱式电炉中，在800~900℃保持电炉温度120 min，然后降至室温，即制得超细钛酸钕粉末，该材料用于环境污染物的光催化净化过程，具有活性高、稳定性好、可重复回收利用等优点。

主权项

一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：配制含有硝酸钕的溶液；1.1 将盛有80~90 mL蒸馏水的玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃；在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入6.3~7.1 g硝酸钕、3.1~3.3 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.5~2.7 g碳酸氢钠和1.8~1.9 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至完全溶解；1.2 加入0.1‑0.3g无水柠檬酸，备用；配制含有钛醇盐的溶液；2.1在三口圆底烧瓶中分别加入65~70 mL乙二醇、180~210 mL无水乙醇和25~28 mL 正丁醇，在三口圆底烧瓶上装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置；2.2 将三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中连接自来水，保持三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌；2.3 在2.2中所述的三口圆底烧瓶中加入35~38 mL钛酸异丙醇酯、3.3~3.5 g 表面活性剂TW‑8和2.2~2.3 mL稳定剂TO‑102，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌，备用；合成前驱体溶液；将步骤1.2配制的溶液加入前面所述的三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌，形成透明状钛酸钕前驱体溶液；高温气相氧化；4.1 在电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴喷口部内直径为0.5 mm；调节电炉温度为800~900℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入电炉中，液体流速为10 mL/min；4.2 待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入电炉中后，保持电炉800~900℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。