[发明专利]一种软性钛酸镧纤维的制备方法

摘要

一种软性钛酸镧纤维的制备方法，在圆底烧瓶中采用无水乙醇、丙酮和对二甲苯、钛酸异丙醇酯、三叔丁基异丙铵的25%乙醇溶液、导向剂ART‑113合成第一溶液。以蒸馏水、硝酸镧、氯化铵、草酸钠和分散剂TO‑125合成第二溶液。混合第一溶液和第二溶液，形成钛酸镧溶胶。将陶瓷纤维浸泡在溶胶中，提拉出后进行干燥固化。在电炉中于750~950℃煅烧氧化处理3~5 h，制得软性钛酸镧纤维材料，可以在陶瓷纤维上合成纯度较高、分布均匀、附着强度大的钛酸镧材料。

主权项

一种软性钛酸镧纤维的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：步骤1：合成钛酸镧溶胶；步骤1.1：在三口圆底烧瓶中加入170~190 mL无水乙醇、75~85 mL丙酮和26~33 mL 对二甲苯，然后装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管，球形冷凝管连接自来水，三口圆底烧瓶置于恒温电热包中；步骤1.2：保持三口圆底烧瓶中溶液温度为60 ℃，持续加热回流30 min,同时搅拌，随后加入36~39 mL钛酸异丙醇酯、3.7~3.9 mL 三叔丁基异丙铵的25%乙醇溶液 和3.1~3.3 mL导向剂ART‑113，加热回流30 min，同时搅拌，形成第一溶液；所述的百分数为质量百分数；步骤1.3：在磁力搅拌恒温水浴锅中放置烧杯，向烧杯中加入61~65 mL蒸馏水，保持水浴水温为60 ℃；将6.1~6.3 g硝酸镧、2.5~2.6 g氯化铵、2.5~2.7 g 草酸钠和1.6~1.7 g分散剂TO‑125分别加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，形成第二溶液；步骤1.4：在三口圆底烧瓶内将第二溶液加入第一溶液中，再加入0.1‑0.3g无水柠檬酸，安装搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管，在60 ℃加热回流30 min，同时搅拌，形成透明状钛酸镧溶胶；步骤2：陶瓷纤维涂饰；步骤2.1：将步骤1.4制备的钛酸镧溶胶倒入烧杯中，将陶瓷纤维浸泡在钛酸镧溶胶中3 min，然后垂直提拉出钛酸镧溶胶；步骤2.2：将陶瓷纤维在室温条件下垂直静置至表面凝固，然后放于85 ℃恒温电热干燥箱内，经24 h达到完全凝胶固化；步骤3：煅烧氧化处理；步骤3.1：将步骤2.2制备的包覆了钛酸镧凝胶的陶瓷纤维放于电炉中，将电炉温度控制在750~950 ℃，在空气中煅烧氧化处理3~5 h；煅烧结束将材料冷却至室温后取出，即可制得软性钛酸镧纤维材料。