[发明专利]一种复合型耐高温锂电池隔膜材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种复合型耐高温锂电池隔膜材料的制备方法，属于电池隔膜制备技术领域。本发明首先利用泥炭藓及地衣中活性物质配合柠檬酸进一步侵蚀混合石粉，丰富其孔隙结构，经氢氧化钠溶液浸泡除去杂质，再将改性后的混合石粉炭化处理，随后与高压蒸煮后的苎麻纤维混合研磨成浆粕，再加入交联剂使浆粕内部交联，提高其成型后的牢固性，最后经抄片热压即得复合型耐高温锂电池隔膜材料。本发明制备的复合型耐高温锂电池隔膜材料耐热性能较高，在高温下可以进行闭孔保护，自闭温度达到200～230℃；透气度达到620L/（m²·s）以上，机械强度可达30～37MPa。

主权项

1.一种复合型耐高温锂电池隔膜材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取150～200g泥炭藓，60～80g地衣，倒入石磨中，研磨30～45min，在研磨过程中混入300～500mL质量分数为6～8%柠檬酸溶液，得混合酸性植物浆液；（2）依次称取100～150g紫砂泥，60～80g玄武岩，80～120g硅藻土，30～50g高岭土，倒入粉碎机中，粉碎后过300～400目筛，得混合石粉，随后将混合石粉与上述所得混合酸性植物浆液倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为35～38℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min，再将烧杯置于避光通风处，静置3～5天；（3）待静置结束，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼倒入盛有800～1000mL质量分数为3～5%氢氧化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，浸泡2～4h，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥改性混合石粉；（4）将上述所得干燥改性混合石粉转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至550～600℃，保温炭化30～45min后，继续以8～10℃/min速率程序升温至880～950℃，继续保温炭化45～60min，随炉冷却至室温，出料，得炭化改性石粉，备用；（5）称取300～500g苎麻纤维，经人工切割成长度为3～5cm短纤，随后将短纤转入盛有1800～2000mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的高压锅中，于温度为140～150℃条件下，保压蒸煮30～45min，出料，待自然冷却至室温，过滤，收集得滤渣；（6）按重量份数计，在烧杯中依次加入30～50份步骤（4）备用炭化改性石粉，40～60份上述所得滤渣，120～150份去离子水，混合均匀后转入超细研磨机中研磨20～30min，得混合浆粕；（7）按重量份数计，在反应釜中依次加入100～120份上述所得混合浆粕，2～4份N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺，3～5份多巴胺，于温度为75～80℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，经离心分离，收集下层沉淀物，并用去离子水洗涤下层沉淀物3～5次，随后将洗涤后的沉淀物与去离子水按质量比为1:1混合均匀后转入抄片机中，抄造成膜，再经热压机，于温度为120～150℃，压力为20～25MPa条件下热压10～15min，即得复合型耐高温锂电池隔膜材料。