[发明专利]一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法

摘要

本发明公开了一种利用HS‑IMR‑MS鉴别卷烟真伪的方法，利用顶空进样器与IMR‑MS快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析，得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比真品卷烟合格阈值，实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。本发明的有益效果是：将顶空进样器与离子分子反应质谱仪串联使用，使其成为一种集样品采集、进样、分析为一体的挥发性成分分析技术，结合质谱数据相似度分析，就可为卷烟真伪鉴别提供一种操作简便、客观公正、科学准确的快速分析方法，从根本上提高卷烟真伪鉴别检验工作的科学性和权威性，以抵制越加难以鉴别的假冒卷烟，维护国家和消费者利益。

主权项

1.一种利用HS‑IMR‑MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：利用顶空进样器与IMR‑MS快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析，得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比真品卷烟合格阈值，实现对待测卷烟真伪的快速鉴别；上述一种利用HS‑IMR‑MS鉴别卷烟真伪的方法，包括以下步骤：S1、样品的准备；准备至少10个批次的同一牌号真品卷烟各一条，每条各随机抽取1支卷烟进行实验；另外准备对应牌号的待鉴别卷烟一条，随机抽取3支作为待测卷烟；分别将上述真品卷烟和待测卷烟置于密封的20mL顶空瓶中，按顺序将空白对照瓶、真品卷烟瓶及待测卷烟瓶放置于顶空进样器进样盘上，并于每两个样品间插入空白顶空瓶，用于间隔空吸，清除管道残留；S2、HS‑IMR‑MS仪器分析条件设置：S21、顶空自动进样器分析条件如下：样品平衡温度：50℃‑150℃，定量环温度：50℃‑150℃，传输线温度：50℃‑150℃；定量环体积：1mL；样品平衡时间：2min‑30min；加压时间：0.2min；环路充装时间：0.2min；环路平衡时间：0.05min；进样时间：1min；S22、IMR‑MS分析条件如下：打开IMR‑MS系统并预热48小时以上，在IMR‑MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：于扫描离子清单中添加质量数为16‑300的各个扫描离子，设置每种离子：扫描时间：50ms‑300ms；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Xe，试剂电离能：12.13eV，或电离试剂：Kr，试剂电离能：14.00eV；分辨率：1amu；样品循环扫描次数：5次；S3、真品卷烟平均质谱指纹图谱获取；计算真品卷烟各离子五次扫描结果的平均值，并扣除空白对照中对应离子平均值，即得真品卷烟各离子的响应值；以各离子的响应值和相应质量数作图，即可得到真品卷烟的质谱指纹图谱；经过不少于10批次真品卷烟重复测试，确定该真品卷烟的平均质谱指纹图谱；S4、确定真品卷烟合格阈值；将各真品卷烟的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS统计分析软件，利用双变量相关分析，采用皮尔逊相关系数法计算各真品卷烟质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度，根据其中最低相似度确定该牌号真品卷烟的合格阈值，定义合格阈值为小于最低相似度3％；S5、待测卷烟鉴定；按照步骤S3，得到待测卷烟的质谱指纹图谱，计算出待测卷烟质谱指纹图谱和平均质谱指纹图谱的相似度，对照合格阈值，对待测卷烟真伪进行判定，如相似度计算值低于合格阈值，则可判定为假冒卷烟。