[发明专利]测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法

摘要

测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法，按质量比1:1配制正己烷和丙酮的混合溶液作为萃取溶剂；利用溶剂超声萃取，加入净化包离心后，将上清液转移至装有无水硫酸钠的弗罗里硅土柱中，用正己烷和丙酮的混合溶液洗脱，收集洗脱液，进行GC‑μECD分析。本发明能同时、高效、准确地检测电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量。

主权项

1.测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法，所述有机氯类杀虫剂包括六氯苯、六六六、七氯、艾试剂、环氧七氯、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕、β‑硫丹和硫丹硫酸盐；所述拟除虫菊酯类杀虫剂包括七氟菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯‑1、氯菊酯‑2、氟氯氰菊酯‑1、氟氯氰菊酯‑2、氟氯氰菊酯‑3、氟氰菊酯、氰戊菊酯‑1、氰戊菊酯‑2和溴氰菊酯，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：1）萃取溶液的配制：按质量比1:1配制正己烷和丙酮的混合溶液作为萃取溶剂；2）样品的前处理：称取5.0g电子烟烟液，精确至0.0001g，加入10 mL步骤1）配制的萃取溶剂超声萃取30 min，静置20 min，取上清液5 mL至20 mL离心管中，加入净化包，涡旋2 min，10000 r/min离心10 min后，取上清液2 mL转移至装有2 cm高无水硫酸钠的弗罗里硅土柱中，以10 mL萃取溶剂洗脱，收集洗脱液，40℃减压浓缩至1 mL，进行GC‑µECD分析；所述净化包由400 mg PSA、400 mg C18、45 mg GCB和1200 mg无水硫酸镁组成，所述PSA为N‑丙基乙二胺吸附剂，所述 GCB为石墨化炭黑吸附剂；3）标准溶液的制备：用萃取溶液配制各种有机氯类杀虫剂和各种拟除虫菊酯类杀虫剂浓度范围为10 ng/mL~500 ng/mL的混合标准工作溶液；其浓度范围覆盖试样中待测组份的含量；4）GC‑µECD法测定：利用气相色谱仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，测定方法是以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中各待测组分的含量；气相色谱仪条件如下：升温程序：60 ℃保持2 min，以10 ℃/min程序升温至270 ℃，保持20 min，再以10 ℃/min程序升温至290 ℃，保持15 min；载气为氮气，进样口温度280 ℃，不分流进样，恒流模式，流速为1.2 mL/min；进样量2 μL；电子捕获检测器温度为300℃；色谱柱：HP‑5石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm，固定相：5%‑苯基‑甲基聚硅氧烷。