[发明专利]一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611037723.4 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN106495227B 公开(公告)日: 2018-01-19
发明(设计)人: 布和巴特尔;齐海群;张建交;张红晨;王晓丹 申请(专利权)人: 黑龙江工程学院
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 代理人: 李红媛
地址: 150050 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法,它涉及一种纳米二氧化锰粉体的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的二氧化锰不是油溶性的,制备的二氧化锰尺寸大,易团聚的问题。方法一、制备高锰酸钾溶液;二、制备过氧化氢溶液;三、向高锰酸钾溶液中滴加过氧化氢溶液,搅拌反应后加入沉降剂,再搅拌反应;再进行降温、静置、清洗、干燥、研磨,得到油溶性单分散纳米二氧化锰粉体。本发明制备的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的粒径为1nm~80nm,本发明可以得到尺寸小、单分散的纳米二氧化锰稳定的晶型和形貌。本发明适用于制备油溶性单分散纳米二氧化锰粉体。
搜索关键词: 一种 油溶性单 分散 纳米 二氧化锰 制备 方法
【主权项】:
一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法,其特征在于一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法是按以下步骤完成的:一、将高锰酸钾溶解到蒸馏水中,得到高锰酸钾溶液;步骤一中所述的高锰酸钾溶液的质量分数为3%~10%;二、将质量分数为30%的过氧化氢溶液进行稀释,得到质量分数为2%~5%的过氧化氢溶液;三、将步骤一中得到的高锰酸钾溶液加热至35℃~50℃,再向温度为35℃~50℃的高锰酸钾溶液中以5滴/min~15滴/min的滴加速度滴加步骤二得到的质量分数为2%~5%的过氧化氢溶液;得到反应液;将反应液升温至75℃~85℃,再在温度为75℃~85℃和搅拌速度为300r/min~800r/min下搅拌反应5min~15min,再向反应液中加入沉降剂,再在温度为75℃~85℃和搅拌速度为300r/min~800r/min下搅拌反应40min~60min;步骤三中所述的沉降剂为油酸或油胺;步骤三中所述的反应液中高锰酸钾与过氧化氢的摩尔比为1:(1.5~2.5);步骤三中所述的沉降剂的质量与反应液的体积比为(0.1g~1g):100mL;四、在搅拌速度为300r/min~800r/min下以2℃/min~5℃/min的降温速度将反应液的温度从75℃~85℃降至30℃~35℃,再停止搅拌,静置10min~20min;将静置后的上层清液倒出,过滤下层的MnO2,得到过滤后的固体物质;使用温度为85℃~95℃的水对过滤后的固体物质清洗3次~5次,再使用甲醇清洗2次~4次,得到清洗后的MnO2粉末;五、将清洗后的MnO2粉末在温度为25℃~35℃下干燥2h~5h,再进行研磨,得到油溶性单分散纳米二氧化锰粉体;步骤五中所述的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的粒径为1nm~80nm。
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