[发明专利]一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法有效
申请号: | 201611038330.5 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106756083B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 蔡万煜;周淑雁;王小菊;王虹 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 许志蛟 |
地址: | 721013 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法,包括将失活钯炭催化剂进行打浆粉碎、与纳米SiO2烧结、通过臭氧混合气体进行曝气反应来氧化溶解,最后通过还原反应等步骤得到贵金属钯。本发明步骤简单易操作,而且回收过程添加的试剂便宜、回收成本较低,对环境友好,贵金属钯回收效率高,有很好的使用价值。 | ||
搜索关键词: | 钯炭催化剂 回收 失活 贵金属钯 臭氧混合气体 打浆 环境友好 还原反应 曝气反应 烧结 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将质量比为1‑2:1的纯净水与失活钯炭催化剂混合后搅拌打浆,然后置于胶体磨内粉碎后离心分离得到滤渣,使用纯净水冲洗干净滤渣,得到钯炭催化剂颗粒;步骤2,将步骤1中的钯炭催化剂颗粒和纳米SiO2按照质量比为20‑50:1混合,搅拌均匀后进行高温烧结,冷却到室温,得到烧结残留物;所述高温烧结温度为600‑800℃,烧结时间为4‑6h;步骤3,将步骤2中的烧结残留物置于盐酸中,搅拌均匀,得到反应液;所述烧结残留物与盐酸的质量比为0.1‑0.12:1;步骤4,向步骤3中的反应液底部持续通入臭氧混合气体进行搅拌曝气反应;待烧结残留物完全溶解,向溶液底部通入空气10‑15min,过滤,得到滤液和滤饼;步骤5,将步骤4中的滤液进行还原反应,然后过滤、水洗、干燥得到贵金属钯;所述还原反应的还原剂为盐酸羟胺、硼氢化钠、甲酸钠、次磷酸钠、水合肼中的任意一种或几种;所述还原反应中还原温度为40‑60℃,还原时间为2‑3h,干燥温度100‑105℃;步骤2中所述的烧结残留物与步骤5中的还原剂质量比为0.4‑0.8:1;步骤6,将步骤4中的滤饼掺入下一批次的失活钯炭催化剂中,进行下一批次的回收。
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