[发明专利]一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法有效
| 申请号： | 201611038346.6 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106589013B | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 邓福祥;丁瑜;薛伟;盛毓;晏文武;于明;周有桂;李浩然 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；再将液液两相混合物在一定温度下反应9～20小时；停止加热后将体系冷却至室温，静置分层，其中上层为惰性非极性溶剂层，下层为包含产品的DMF溶液层；将下层经水解中和、过滤得滤液，再浓缩滤液得浓缩物；浓缩物经加水溶解，乙酸乙酯萃取、结晶得到产品；其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高，能够显著减少DMF的分解，节约了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 非极性溶剂 乙酸酯 液液两相体系 三氯蔗糖 浓缩物 下层 制备 二甲基甲酰胺 乙酸乙酯萃取 两相混合物 个碳原子 缓慢滴加 静置分层 停止加热 烷烃溶剂 蔗糖 氯化剂 水解 互溶 加水 收率 液液 过滤 冷却 溶解 中和 浓缩 上层 分解 节约 | ||
【主权项】：
1.一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在惰性非极性溶剂和N,N‑二甲基甲酰胺形成的液液两相体系中，蔗糖‑6‑乙酸酯和氯化剂在加热条件下进行氯代反应，反应完全后，冷却，静置分层，取包含产品的DMF溶液层；2）将步骤1）得到的包含产品的DMF溶液层进行水解中和、过滤得滤液；3）将步骤2）得到的滤液经浓缩、萃取、结晶得到产品三氯蔗糖‑6‑乙酸酯；步骤1）中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂，所述的烷烃溶剂为链烷烃溶剂。
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