[发明专利]一种噻呋酰胺关键中间体—2;6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种噻呋酰胺关键中间体—2,6‑二溴‑4‑(三氟甲氧基)苯胺的制备方法，该方法包括以下操作步骤：（1）将水投入反应瓶中，搅拌下滴入浓硫酸，再投入金属溴化物和催化剂，然后再加入4‑三氟甲氧基苯胺，搅拌30min；（2）在30℃下，滴加双氧水，控制滴加速度，使反应温度慢慢上升至50℃，并在50～55℃用冷却液控制反应瓶内温度继续滴加双氧水，滴加完毕后，在50～55℃下保温反应2～3.0h；（3）反应毕，加水搅拌，过滤得到类白色2,6‑二溴‑4‑三氟甲氧基苯胺。本发明的合成方法具有环保、安全、无三废，合成收率高、产品质量好的特点。

主权项

1.一种噻呋酰胺关键中间体—2,6‑二溴‑4‑(三氟甲氧基)苯胺的制备方法，其特征在于该方法包括以下操作步骤：将水投入反应瓶中，搅拌下滴入浓硫酸，再投入金属溴化物和催化剂，然后再加入4‑三氟甲氧基苯胺，搅拌30 min；在30℃下，滴加双氧水，控制滴加速度，使反应温度慢慢上升至50℃，并在50～ 55℃用冷却液控制反应瓶内温度继续滴加双氧水，滴加完毕后，在50 ～ 55℃下保温反应2 ～ 3.0h ；反应毕，加水搅拌，过滤得到类白色2,6‑ 二溴‑4‑ 三氟甲氧基苯胺；过滤后的母液降温至0度，析出硫酸钠晶体，再过滤所得母液可直接套用，催化剂在母液套用过程中不添加；其中，所述的金属溴化物为溴化钠；所述的催化剂为四丁基溴化铵。