[发明专利]用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法有效

专利信息
申请号: 201611039208.X 申请日: 2016-11-21
公开(公告)号: CN106645084B 公开(公告)日: 2019-04-23
发明(设计)人: 江欣;杨立滨;李秀玲;杨文杰;田丽华;佟德成;赵志宇;宋昆;杨铭 申请(专利权)人: 佳木斯大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 154000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法,它涉及检测恩诺沙星的方法,它要解决现有的表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的贵金属活性基底成本高及操作复杂、有机物基底危险性大的技术问题。本活性基底为掺杂镍和锌的二氧化钛;制法:将钛酸四丁酯的乙醇溶液滴加到硝酸锌、硝酸镍、无水乙醇、水和浓硝酸的混合溶液中,搅拌得到溶胶,将溶胶进行水热反应,产物干燥后焙烧,得到活性基底。将该活性基底分散到待测样品的甲醇溶液中,调节pH为6~7.2,搅拌;然后离心分离出固相物,再用甲醇洗涤,干燥后,再用表面增强拉曼光谱法进行定性或定量测试。可应用于痕量分析、化学和生物传感器等领域。
搜索关键词: 表面增强拉曼光谱 恩诺沙星 活性基 检测 焙烧 混合溶液中 生物传感器 钛酸四丁酯 贵金属 待测样品 二氧化钛 痕量分析 甲醇溶液 甲醇洗涤 水热反应 无水乙醇 乙醇溶液 固相物 浓硝酸 硝酸镍 硝酸锌 有机物 滴加 基底 制法 掺杂 定性 测试 应用
【主权项】:
1.用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法,其特征在于该方法如下:将活性基底分散到含恩诺沙星待测样品的甲醇溶液中,再调节溶液的pH为6~7.2,搅拌5~11h;然后离心分离出固相物,再用甲醇洗涤,干燥后,得到恩诺沙星分子表面修饰的活性基底,再进行表面增强拉曼光谱法测试;其中所述的活性基底的制备方法,按以下步骤进行:一、将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中搅拌均匀,得到溶液A;二、将硝酸锌、硝酸镍、无水乙醇、水和浓硝酸混合,搅拌均匀,得到溶液B;三、在搅拌条件下,将溶液A滴加到溶液B中水解,滴加结束后,继续搅拌2~5h,得到透明溶胶;四、将步骤三制得的溶胶转移至水热釜中,放入烘箱中,在温度为160~180℃的条件下水热反应6~8h,自然冷却至室温,倒掉废液后,将产物干燥,得到前驱物;五、将前驱物放入研钵中研磨成粉末,然后在450~470℃的条件下焙烧2~3h,得到用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的活性基底;其中步骤二中硝酸锌与步骤一中钛酸四丁酯的摩尔比为(0.5~1.5):100;步骤二中硝酸镍与步骤一中钛酸四丁酯的摩尔比为(0.5~1.5):100。
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