[发明专利]石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯改性C/SiC复合陶瓷材料的制备方法，该方法通过碳纤维织物清理、石墨烯分散溶液的制备、石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置、预制件制备、石墨烯改性先驱体溶液的配置、浸渍先驱体溶液，固化、高温裂解和C/SiC复合材料毛坯进行机械加工制备得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。本发明利用石墨烯高强特性、高比表面积等特点实现其对C/SiC复合材料分子级别的改性补强，显著改善C/SiC复合材料的微观界面性能，从而提升C/SiC的力学性能和耐烧蚀性能。

主权项

1.一种石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)碳纤维织物清理：将碳纤维织物浸泡在丙酮中，然后晾置1～2h完毕后再在温度为100～120℃条件下烘干3～5h；碳纤维织物为碳毡织物、碳布缝合织物、2.5D碳纤维编织体和三向正交碳纤维编织体中任意一种；2)石墨烯分散溶液的制备：将石墨烯溶于溶剂中，超声波振动分散10min～50min，得到石墨烯分散溶液，备用；溶剂为N，N二甲基吡咯烷酮或四氯化碳或乙醇，石墨烯分散溶液中石墨烯的质量百分比为1～10％；3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至无水乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；将石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；其中，硼酚醛树脂溶液中硼酚醛树脂的质量百分比为8～20％，石墨烯分散液与硼酚醛树脂溶液的质量比为1∶1～3；4)预制件制备：将步骤1)得到的烘干的碳纤维织物置于步骤3)得到的石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍，并在真空度为‑0.05MPa～‑0.09MPa，振动频率为2500～4500rad/min条件下真空振动复合30min～60min；将浸渍复合后的碳纤维织物放入固化炉中进行固化；然后将固化后的碳纤维织物放入高温裂解炉中进行高温裂解，形成预制件；5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液，将石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性先驱体溶液；其中，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量百分比为50～60％；石墨烯分散液与聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量比为1∶2～6；6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)得到的预制件置于步骤5)配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍，并在真空度为‑0.05MPa～‑0.09MPa，振动频率为2500～4500rad/min条件下真空振动复合30min～60min，然后在温度为120～180℃条件下固化3h～6h，得到固化的预制件；7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入温度为1200～1700℃裂解炉中高温裂解；高温裂解的裂解时间为1～4h8)重复步骤6)和7)6～12次；得到C/SiC复合材料毛坯；9)对步骤8)得到的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。