[发明专利]一种铱催化不对称氢化制备手性β-羟基酯的方法在审
申请号: | 201611042426.9 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN108101785A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 胡向平;侯传金 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/732;C07C69/734;C07C69/675;C07D333/24;C07D307/54 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供一种铱催化β‑酮酸酯不对称催化氢化制备手性β‑羟基酯化合物的方法。所述手性β‑羟基酯化合物的制备方法为:在充满氮气的手套箱内,将[Ir(COD)Cl]2与手性P,N,N配体溶于无水甲醇,室温下搅拌1小时,生成铱催化剂。加入底物β‑酮酸酯和碱添加剂,将其置于高压反应釜中,于一定的反应压力下氢化反应。慢慢释放氢气,除去溶剂后用硅胶柱分离得到产物β‑羟基酯。本发明所述的铱催化β‑酮酸酯的不对称氢化制备手性β‑羟基酯的反应具有条件温和、易于操作,且产物的对映选择性高等优点。 | ||
搜索关键词: | 制备手性 酮酸酯 铱催化 羟基酯 羟基酯化合物 不对称氢化 手性 不对称催化氢化 氮气 对映选择性 高压反应釜 硅胶柱分离 反应压力 氢化反应 无水甲醇 铱催化剂 氢气 溶剂 底物 配体 手套 制备 添加剂 释放 | ||
【主权项】:
1.一种铱催化不对称氢化制备手性β-羟基酯的方法,其特征在于:以β-酮酸酯化合物为原料,铱/P,N,N配体为催化剂,所述β-酮酸酯化合物为β-酮酸酯化合物I、β-羟基酯化合物II中的一种或二种以上;所述的β-酮酸酯化合物I,β-羟基酯化合物II,结构如下式: 其中,R1 为C1-C40的烷基、C3-C12的环烷基或带有取代基的C3-C12环烷基、苯基及取代苯基、苄基及取代苄基、含一个或二个以上氧、硫、氮原子中的一种或二种以上的五元或六元杂环芳香基团或甲酯、酯、丙酯、异丙酯、苯酯或苄酯等酯基;所述C3-C12环烷基上的取代基、苯基上的取代基、苄基上的取代基分别为C1-C40烷基、C1-C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基或氰基中的一种或二种以上;R2 为C1-C40的烷基、C3-C12的环烷基或带有取代基的C3-C12环烷基、苯基及取代苯基、苄基及取代苄基;所述C3-C12环烷基上的取代基、苯基上的取代基、苄基上的取代基分别为C1-C40烷基、C1-C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基或氰基中的一种或二种以上。
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