[发明专利]一种铱催化不对称氢化制备手性β-羟基酯的方法在审

专利信息
申请号: 201611042426.9 申请日: 2016-11-24
公开(公告)号: CN108101785A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 胡向平;侯传金 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C67/31 分类号: C07C67/31;C07C69/732;C07C69/734;C07C69/675;C07D333/24;C07D307/54
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供一种铱催化β‑酮酸酯不对称催化氢化制备手性β‑羟基酯化合物的方法。所述手性β‑羟基酯化合物的制备方法为:在充满氮气的手套箱内,将[Ir(COD)Cl]2与手性P,N,N配体溶于无水甲醇,室温下搅拌1小时,生成铱催化剂。加入底物β‑酮酸酯和碱添加剂,将其置于高压反应釜中,于一定的反应压力下氢化反应。慢慢释放氢气,除去溶剂后用硅胶柱分离得到产物β‑羟基酯。本发明所述的铱催化β‑酮酸酯的不对称氢化制备手性β‑羟基酯的反应具有条件温和、易于操作,且产物的对映选择性高等优点。
搜索关键词: 制备手性 酮酸酯 铱催化 羟基酯 羟基酯化合物 不对称氢化 手性 不对称催化氢化 氮气 对映选择性 高压反应釜 硅胶柱分离 反应压力 氢化反应 无水甲醇 铱催化剂 氢气 溶剂 底物 配体 手套 制备 添加剂 释放
【主权项】:
1.一种铱催化不对称氢化制备手性β-羟基酯的方法,其特征在于:以β-酮酸酯化合物为原料,铱/P,N,N配体为催化剂,所述β-酮酸酯化合物为β-酮酸酯化合物I、β-羟基酯化合物II中的一种或二种以上;所述的β-酮酸酯化合物I,β-羟基酯化合物II,结构如下式:其中,R1为C1-C40的烷基、C3-C12的环烷基或带有取代基的C3-C12环烷基、苯基及取代苯基、苄基及取代苄基、含一个或二个以上氧、硫、氮原子中的一种或二种以上的五元或六元杂环芳香基团或甲酯、酯、丙酯、异丙酯、苯酯或苄酯等酯基;所述C3-C12环烷基上的取代基、苯基上的取代基、苄基上的取代基分别为C1-C40烷基、C1-C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基或氰基中的一种或二种以上;R2为C1-C40的烷基、C3-C12的环烷基或带有取代基的C3-C12环烷基、苯基及取代苯基、苄基及取代苄基;所述C3-C12环烷基上的取代基、苯基上的取代基、苄基上的取代基分别为C1-C40烷基、C1-C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基或氰基中的一种或二种以上。
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