[发明专利]一种利用三氟乙酸乙酯制备高哌嗪的方法有效
| 申请号： | 201611046427.0 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN106699674B | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 龙韬;刘相国;王圣顺;邹增龙 | 申请（专利权）人： | 苏州百灵威超精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/08 | 分类号： | C07D243/08 |
| 代理公司： | 北京修典盛世知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11424 | 代理人： | 杨方成;吴俊 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用三氟乙酸乙酯制备高哌嗪的方法，其中，包括如下步骤：(1)以乙二胺为初始原料，在有机溶剂作用下，与三氟乙酸乙酯反应制得二三氟乙酰基乙二胺；(2)将步骤(1)中得到的二三氟乙酰基乙二胺，与1,3‑二取代丙烷化合物反应，在溶剂、催化剂的作用下，得到二三氟乙酰基高哌嗪；(3)将步骤(2)中得到的二三氟乙酰基高哌嗪，与氯化氢乙醇溶液反应得到高哌嗪二盐酸盐，并回收三氟乙酸乙酯；(4)将步骤(3)中得到的高哌嗪二盐酸盐，在溶剂、催化剂的作用下，与碱化反应制得高哌嗪。本发明具有以下有益效果：操作简便、成本较低、收率较高、污染较小、适用范围广，并且能满足产品工业化生产的需求。 | ||
| 搜索关键词： | 高哌嗪 三氟乙酸乙酯 乙酰基 乙二胺 二盐酸盐 溶剂 催化剂 制备 氯化氢乙醇溶液 丙烷化合物 初始原料 有机溶剂 碱化 收率 回收 污染 | ||
【主权项】：
1.一种利用三氟乙酸乙酯制备高哌嗪的方法，其中，包括如下步骤：(1)以乙二胺为初始原料，在有机溶剂作用下，与三氟乙酸乙酯反应制得二三氟乙酰基乙二胺，化学反应式为：![]()
(2)将步骤(1)中得到的二三氟乙酰基乙二胺，与1,3‑二取代丙烷化合物反应，在溶剂、催化剂的作用下，得到二三氟乙酰基高哌嗪，化学反应式为：![]()
(3)将步骤(2)中得到的二三氟乙酰基高哌嗪，与氯化氢乙醇饱和溶液反应得到高哌嗪二盐酸盐，化学反应式为：![]()
并回收三氟乙酸乙酯；(4)将步骤(3)中得到的高哌嗪二盐酸盐，在溶剂、催化剂的作用下，经碱化反应制得高哌嗪，化学反应式为：![]()
其中，步骤(4)中催化剂为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铯中的一种或多种。
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