[发明专利]一种古代酒体多孔陶瓷材料中黄酒残留物的鉴定方法

摘要

本发明公开了一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法,采用乳酸和乙酸作为黄酒的主要标定物，采用的模拟样品为粗泥或细泥捏制的杯子，未经烧制，在不同的酒中浸泡半年以上。先是根据文献中提供的有机酸提取方法和条件对模拟样品中的残留物进行提取，然后对提取样品进行定性分析，确定是否得到我们理想的标定物‑乳酸，证实提取方法可靠有效。探索到有效的提取方法之后，采用响应面法对提取方法进行优化，对模拟样品进行不同提取剂、温度、时间条件下的提取，完成一系列实验，然后加入苹果酸作为内标物,通过液相色谱检测得到的乳酸和苹果酸的峰面积比值来定性和定量，最后通过软件Design Expert处理数据以得到提取的最佳条件。

主权项

1.一种古代酒体多孔陶瓷材料中黄酒残留物的鉴定方法，其特征在于：采用乳酸和乙酸作为黄酒标定物，其中标定物的提取检测方法的具体步骤如下：（1）称取0.01g~0.1g陶罐碎片，在室温下风干，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，加入到圆底烧瓶中；（2）接着，将乙醇所占总体积的比例0~30%的乙醇水溶液加入圆底烧瓶中，震荡使浸透充分，加上冷凝管，45℃~85℃超声水浴萃取，时间为30~90min；（3）萃取结束后，冷却至室温，对萃取液进行离心处理10~16 min，取上清液，在4‑6 ℃下保存；（4）通过液相色谱‑质谱仪联用进行初步定性检测，液相色谱图中，有机酸在t=0.51位置出峰，质谱图中t=0.52位置也有强烈的信号，由此证明提取到了有机酸，同时质谱中检测m/z=89乳酸的特征峰信号强烈，证明提取液中有黄酒的主要标定物乳酸的存在；（5）通过液相色谱进行进一步的定性分析和定量分析，具体的液相色谱检测条件为：温度：21℃，流速：1.0mL/min，流动相为pH=2.9的KH₂PO₄水溶液进行等度洗脱，通过注入的乳酸和乙酸的标准样品的保留时间判断确实提取到了黄酒标定物乳酸和乙酸，然后加入内标物苹果酸，计算乳酸或者乙酸与苹果酸的峰面积比值可以对乳酸和乙酸进行定量。