[发明专利]一种二磺化二卤代二苯砜的生产方法

摘要

本发明公开了一种二磺化二卤代二苯砜的生产方法。本发明的方法包括：通过加入准确标定三氧化硫浓度的发烟浓硫酸与二卤代二苯砜反应，得到完全二磺化的二卤代二苯砜产物；反应后处理省去盐析过程，直接中和，过滤，烘干；再通过重结晶，提高产品纯度。本发明技术方案精确控制了磺化剂三氧化硫的加入量和浓度，以保证反应始终在均相下进行，同时避免了磺化剂过少导致单磺化二卤代二苯砜副产物，及磺化剂过多导致产物析出使得反应在非均相条件下不能进行完全的缺点；省去盐析过程也避免了引入过多无机盐对后处理的影响；最后通过重结晶来得到高纯度聚合级产品。

主权项

一种二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于如下步骤，包括：第一步，通过酸碱滴定的方法标定20%～30%发烟浓硫酸的三氧化硫含量，然后与浓硫酸按比例混合，配制成三氧化硫准确含量为14%的发烟浓硫酸；第二步，将二卤代二苯砜与第一步配制的14%发烟浓硫酸在带有鼓泡器的密闭反应器中升温进行均相反应，得到完全的二磺化二卤代二苯砜产物；三氧化硫的摩尔数过量5%，以避免单磺化二卤代二苯砜副产物；第三步，将第二步反应后的溶液冷却后不经盐析，直接加氢氧化钠或氢氧化钾中和，冷却后过滤烘干，得到粗产物；第四步，将第三步得到的粗产物进行重结晶，得到高纯度聚合级产物。