[发明专利]一种在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法

摘要

本发明公开了一种在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法，该方法以分子凝胶为基质，能有效地避免传统结晶方法难以避免的溶剂对流效应、晶体沉降效应、容器器壁效应等不利因素对富勒烯结晶的影响，通过加入合适的沉淀剂可培养出高品质的富勒烯晶体。本发明所用的凝胶基质具有高透明度，刺激响应性等特点，可实现晶体生长的可视化并有效实现晶体与凝胶介质的分离。利用本发明结晶方法，可快速培养出排列高度有序、直径分布均匀的超长C₆₀纤维，其长度直径比可高达23000，而且C₆₀晶体纤维的长度可通过改变富勒烯凝胶的高度获得有效调控。本发明结晶方法不仅可以实现富勒烯的结晶，也可以进行其它有机半导体的结晶。

主权项

1.一种在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)配制富勒烯溶液将富勒烯溶解于溶剂中，配制成富勒烯溶液；(2)制备含有富勒烯的凝胶将富勒烯溶液和胶凝剂加入玻璃瓶中，加热使胶凝剂完全溶解，自然冷却使其形成含有富勒烯的凝胶；(3)富勒烯的结晶采用下述结晶方法II～III中的任意一种进行富勒烯的结晶：结晶方法II：将胶凝剂加入溶剂中，加热使胶凝剂完全溶解，趁热将其加入到步骤(2)含有富勒烯的凝胶上，自然冷却使其在含有富勒烯的凝胶上形成一层空白凝胶缓冲层，在缓冲层上加入沉淀剂，将瓶口封好，然后置于恒温反应箱内进行结晶；结晶方法III：将步骤(2)含有富勒烯的凝胶的玻璃瓶瓶口用铝箔纸封好，并在铝箔纸上扎上小孔，然后将其放入盛有沉淀剂的大玻璃瓶中，封好大玻璃瓶瓶口，置于恒温反应箱内进行结晶；(4)分离富勒烯晶体结晶结束后，将玻璃瓶中上层溶液吸出，然后加入甲醇破坏凝胶，取出富勒烯晶体，用甲醇反复清洗干净后干燥；上述的胶凝剂是下述凝胶剂a～j中的任意一种其中胶凝剂f中，m＝2或4，且m＝2时，胶凝剂f为LL或DD构型，m＝4时，胶凝剂f为LL构型；胶凝剂g中，n＝2、3或4；胶凝剂h中A代表胶凝剂i中R代表H或胶凝剂j为DD构型；上述的溶剂是苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、苯乙烯中的任意一种；上述的沉淀剂是四氢呋喃、丙酮、乙腈、二氯甲烷、环己烷、正己烷中的任意一种或两种的混合物。