[发明专利]一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法有效
申请号: | 201611068240.0 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106588830B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 徐由江;朱红军;郭静波;崔宜斌;盛绕;陈培华;张海平;邵鹏 | 申请(专利权)人: | 张家港格瑞特化学有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20;B01F17/42;B01F17/32 |
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地址: | 215613 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明为一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法,其特征在于以市售的D‑山梨醇、辛酸、金属锡类催化剂、碱性催化剂、颗粒状硅酸镁吸附剂为原料,经过醚化、醚化物精制、酯化、脱酸、酯化物精制等过程而制得。本发明通过合理选用金属锡类催化剂,利用颗粒状硅酸镁吸附剂对醚化过程产物进行吸附精制处理,高温真空脱除未反应的辛酸,同时利用颗粒状硅酸镁吸附剂对终产品进行吸附精制处理,从而得到一种酸值<2.0mgKOH/g、色泽≤100Hazen、羟值230~300mgKOH/g,皂化值180~210mgKOH/g,并且气味淡、透明度高、脂肪酸残留少、不易返酸、稳定性好,同时具有良好增溶、助乳化、增粘、防腐增效,安全温和性能的山梨坦辛酸酯乳化剂,适用于日用化工化妆品等领域。 | ||
搜索关键词: | 硅酸镁吸附剂 颗粒状 乳化剂 辛酸酯 山梨 金属锡类催化剂 吸附精制 辛酸 精制 合成 碱性催化剂 脂肪酸残留 高温真空 醚化过程 日用化工 醚化物 山梨醇 酯化物 返酸 醚化 乳化 脱除 脱酸 皂化 增溶 增效 增粘 酯化 化妆品 防腐 透明度 安全 | ||
【主权项】:
1.一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法,其特征在于其步骤如下:(1)醚化:在反应釜中依次加入D‑山梨醇、次亚磷酸钠、金属锡类催化剂,缓慢升温至120℃,待D‑山梨醇开始熔化时,点动搅拌,保温至熔融完全,继续升温至160~210℃,并在此温度下反应,馏出反应生成的水,反应5~12小时后,醚化度0.8~2.0,将物料降温至60~90℃,得到山梨坦;(2)醚化物精制:待物料降温至60~90℃,直接过滤,回收金属锡类催化剂,然后加入去离子水、颗粒状硅酸镁吸附剂,升温至90~110℃,将物料降温至60~90℃,过滤得到精制的山梨坦,色泽≤100Hazen;(3)酯化:将精制的山梨坦中,加入质量分数为99%的辛酸,次亚磷酸钠,碱性催化剂,开氮气,搅拌下升温至140~190℃,并在此温度下反应,馏出反应生成的水,反应2~8小时,酸值降至≤30mgKOH/g;(4)脱酸:开真空,缓慢升至‑0.08MPa,氮气条件下,维持该真空度2~4h,关氮气,继续升真空至≥‑0.09MPa,继续升温至170~220℃,维持该温度和真空度2~4h,待酸值降至<3.0mgKOH/g,将物料降温至60~90℃;(5)酯化物精制:加入磷酸、去离子水、颗粒状硅酸镁吸附剂,升温至90~110℃,脱除其中的低沸点物质,将物料降温至60~90℃,过滤得到精制的山梨坦辛酸酯乳化剂。
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