[发明专利]一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法有效
申请号: | 201611068922.1 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106749117B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 张立刚;李梦菲;王瑞;邓旭芳;陈建伟;王文军 | 申请(专利权)人: | 北京怡力生物科技有限公司;江苏拜克生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/14 | 分类号: | C07D307/14 |
代理公司: | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人: | 孙甫臣 |
地址: | 100094 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种3‑氨基甲基四氢呋喃的制备方法。具体而言涉及还原3‑氰基‑γ‑丁内酯制备3‑氨基甲基四氢呋喃的方法。本发明采用一种新合成工艺,即氰基乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性条件下环化得到3‑氰基‑γ‑丁内酯,随后通过对3‑氰基‑γ‑丁内酯的还原制备得到2‑氨基甲基‑1,4‑丁二醇,2‑氨基甲基‑1,4‑丁二醇经过脱水环合反应得到3‑氨基甲基四氢呋喃。此合成工艺原料易得,实验操作简单,反应条件温和,产物产率和纯度均较高,对环境污染小,生产成本较低,适合工业化扩大生产,应用前景十分广阔。 | ||
搜索关键词: | 氨基甲基 四氢呋喃 制备 丁内酯 氰基 丁二醇 还原 氰基乙酸乙酯 反应条件 合成工艺 环氧乙烷 碱性条件 扩大生产 实验操作 脱水环合 新合成 产率 下环 生产成本 应用 | ||
【主权项】:
1.一种式(I)化合物的制备方法,其特征在于:将氰基乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性介质进行环化反应,得到式(II)化合物3‑氰基‑γ‑丁内酯,然后在还原剂的作用下将式(II)化合物3‑氰基‑γ‑丁内酯还原得到式(III)化合物2‑氨基甲基‑1,4‑丁二醇;最后在脱水剂的作用下将式(III)化合物脱水环合反应制备得到式(I)化合物3‑氨基甲基四氢呋喃;具体方程式如下:所述碱性介质为乙醇钠的醇溶液或叔丁醇钾的醇溶液;所述还原剂为KBH4‑NiCl2体系或红铝;所述脱水剂为丁基三氯化锡、酸性氧化铝或浓硫酸中的一种。
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