[发明专利]一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法有效
申请号: | 201611071539.1 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106770726B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 张怡婷;张莹;钦悦;钱凌燕;徐建国;米靖宇 | 申请(专利权)人: | 无锡福祈制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 高之波;储振 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法,包括以下步骤:步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量,加苯甲醇溶解制成对照储备液;取对照储备液适量加苯甲醇稀释,制成对照品溶液;步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮,用苯甲醇溶解,定容,摇匀,制成供试品溶液;步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定,记录色谱图,记录碘甲烷与丙酮的峰面积,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,获得回归方程;步骤(4)、依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定,并进行进样精密度测定、加样回收率测定。本发明实现了对甲钴胺中的碘甲烷与丙酮的高效测定,操作简单、灵敏度好。 | ||
搜索关键词: | 碘甲烷 甲钴胺 丙酮 苯甲醇 残留有机溶剂 对照品溶液 供试品溶液 气相色谱仪 气相色谱 储备液 溶解 回收率测定 精密度测定 回归方程 线性回归 灵敏度 色谱图 检测 稀释 定容 记录 加样 进样 摇匀 行进 | ||
【主权项】:
1.一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量,加苯甲醇溶解制成对照储备液;取对照储备液适量加苯甲醇稀释,制成对照品溶液;步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮,用苯甲醇溶解,定容,摇匀,制成供试品溶液;步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定,记录色谱图,记录碘甲烷与丙酮的峰面积,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,获得回归方程;步骤(4)、采用上述步骤(1)与步骤(2)依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定,并进行进样精密度测定、加样回收率测定;所述气相色谱仪的毛细管柱型号为:CP‑Sil 8CB,毛细管柱尺寸为30m×0.25mm×0.25μm;所述色谱条件为:进样口温度150℃,柱温55℃维持5min,以60℃/min的速率升至200℃,维持8min;FID检测器温度250℃,高纯N2载气,分流比为1:30。
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