[发明专利]一种溶剂红52染料的环保制备方法有效
| 申请号： | 201611074319.4 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106749019B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 陶一敏;周利霞;杨庆水 | 申请（专利权）人： | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/18 | 分类号： | C07D221/18;C09B5/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 244000 安徽省铜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种溶剂红52染料的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌，随后依次加入对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜进行缩合反应，经离析、过滤、洗涤、烘干得中间体；（b）将所述中间体溶于有机溶剂中，加入醋酸酐后升温进行酰化反应至终点；（c）向步骤（b）的产物中加入碱金属氢氧化物进行闭环反应至终点，经离析、过滤、洗涤、烘干即可。这样能够避免使用硫酸，减少大量废酸的产生，而且不需要进行进一步精致提纯，生产周期相对缩短，提高了生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 碱金属氢氧化物 染料 溶剂 烘干 离析 制备 洗涤 过滤 生产周期 闭环反应 生产效率 缩合反应 有机溶剂 酰化反应 醋酸酐 甲胺基 甲苯胺 硫酸铜 溴蒽醌 提纯 废酸 硫酸 环保 | ||
【主权项】：
1.一种溶剂红52染料的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌，随后依次加入对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜，搅拌升温至100~140℃反应4~8小时至终点，经离析、过滤、洗涤、烘干得中间体；所述1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌、对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜的质量比为1：2~4：0.3~0.6：0.01~0.03；（b）将所述中间体溶于有机溶剂中，加入醋酸酐后升温至80‑130℃进行酰化反应，反应6~10小时至终点；所述1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌与所述醋酸酐的质量比为1：0.5~0.8；（c）将步骤（b）的产物降温至30~50℃，加入氢氧化物后温至100~130℃进行闭环反应4‑7小时至终点，后降温至40~70℃进行离析；经过滤、洗涤、烘干即可；所述1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌与所述氢氧化物的质量比为1：0.4~0.8。
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