[发明专利]一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，首先制得0.18wt％～1.76wt％的石墨烯分散液，在石墨烯改性聚酯的合成时引入石墨烯的预分散液，采用原位聚合法制备得到石墨烯改性聚酯，将制备得到的石墨烯改性聚酯作为A组分，常规聚酯作为B组分，A组分和B组分通过T型模头共挤出复合形成AB双层或ABA三层结构，经铸片、双向拉伸、热定型及收卷制得厚度在20μm～400μm的石墨烯改性聚酯薄膜。本发明因A组分具有优异的力学性能及抗紫外效果，从而赋予薄膜具有良好持久的拉伸强度及抗紫外性能，同时可以通过改变石墨烯改性聚酯中石墨烯的添加量来调控聚酯薄膜的力学及抗紫外性能，并具有较好的热力学相容性。

主权项

1.一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：依次包括石墨烯分散液的制备、石墨烯改性聚酯的合成、石墨烯改性聚酯加工成型成薄膜，具体步骤为：(1)、石墨烯分散液的制备：向置于冰水浴中的反应瓶加入90mL的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和4g硝酸钠的固体混合物，再将10g高锰酸钾分至少三次加入，反应温度控制不超过20℃，搅拌反应30min后，将水浴加热到35℃，继续搅拌5h后，缓慢倒入180mL去离子水中，将水浴加热到98℃，继续搅拌30min后加入双氧水，溶液变为亮黄色，反应至无气体冒出结束，趁热过滤，用稀盐酸和去离子水洗涤产物，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，得氧化石墨保存备用；将100mg的氧化石墨分散在100g水溶液中，得到棕黄色悬浮液，再在超声条件下分散至少1h，得到稳定的分散液；然后转移至四口烧瓶中，升温到80℃，滴加2mL的水合肼，在此条件下反应24h后过滤，将得到的产物依次用甲醇和去离子水冲洗多次，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，得石墨烯保存备用；将石墨烯利用探针超声分散在乙二醇中，在2h后利用光学显微镜观察分散良好后，制得0.18wt％～1.76wt％的石墨烯分散液；⑵、石墨烯改性聚酯的合成：将制得0.18wt％～1.76wt％的石墨烯分散液与对苯二甲酸按照1.2:1摩尔比混合打浆，在酯化反应开始之前加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂混合，在所有物料混合均匀后加入到聚酯合成反应器中，进行酯化和缩聚反应，其中，催化剂加入量是对苯二甲酸质量的100～500ppm，热稳定剂加入量是对苯二甲酸质量的0.001～0.02％，抗氧化剂加入量是对苯二甲酸质量的0.001～0.03％；酯化反应时的酯化温度保持在240～260℃、压力控制在100～300K Pa，酯化反应持续3～5h，当酯化出水量达到理论98％以上，酯化反应结束，再在真空压力控制30～80P a进行缩聚反应，温度保持在255～285℃，反应时间在2～4h，制得石墨烯改性聚酯；⑶、石墨烯改性聚酯加工成型成薄膜：将制备得到的石墨烯改性聚酯作为A组分，常规聚酯作为B组分，A组分和B组分通过T型模头共挤出复合形成AB双层或ABA三层结构，经铸片、双向拉伸、热定型及收卷制得厚度在20μm～400μm的石墨烯改性聚酯薄膜。