[发明专利]一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺有效
申请号: | 201611078334.6 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106582435B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 刘学民;吴文超 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01F17/28 | 分类号: | B01F17/28;C07C231/12;C07C233/36 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺,其特征在于分子结构示意式为[RCONHCH2CH2]2NCH2COOM,其中,R为C11~C17的烷基,M为H、Na、K、NH4、或三乙醇胺,本发明的目的在于确定其合成工艺和反应方式。通过二乙烯三胺与直碳链烷基酸摩尔比为(2.0‑2.1):1进行投料,130‑190℃反应5‑8小时得到粗产品中间体双酰胺乙基仲胺。甲苯、丙酮混合溶剂(体积比1:1)中重结晶合成中间体双酰胺乙基仲胺。氯乙酸和中间体双酰胺乙基仲胺的摩尔比为1~1.05:1进行投料,85‑95℃,8‑12小时反应,用相应的碱中和成盐,除去溶剂,乙醇重结晶得到双酰胺型甘氨酸表面活性剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 双酰胺型 甘氨酸 表面活性剂 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种表面活性剂的合成工艺,包括以下步骤:(1)以直链碳脂肪酸与二乙烯三胺的摩尔比为(2.0‑2.1):1进行投料,油浴条件下加热直到物料完全融化后打开搅拌,通入N2气保护,升温至130‑190℃,反应过程中不断馏出生成的水,反应5‑8小时后,得到粗产品中间体双酰胺乙基仲胺;在室温下用甲苯、丙酮混合溶剂对粗双酰胺乙基仲胺重结晶3次,除去副产物,在60℃的真空干燥箱中烘至恒重,制得中间体双酰胺乙基仲胺;所述直链碳脂肪酸包括八酸、十酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的一种或几种;所述混合溶剂中甲苯和丙酮的体积比为1:1;(2)将步骤(1)制得的中间体双酰胺乙基仲胺与乙醇溶液混合,并与溶解在水中的氯乙酸反应,氯乙酸与双酰胺乙基仲胺的摩尔比为(l.0‑1.05):1,反应温度85‑95℃,反应时间8‑12小时,反应完毕除去溶剂,乙醇重结晶得到酸型的双酰胺型甘氨酸表面活性剂;(3)将步骤(2)制得的酸型的双酰胺型甘氨酸表面活性剂在乙醇溶剂中与等摩尔量的NaOH、KOH、氨水、三乙醇胺中和,得到表面活性剂产品。
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