[发明专利]一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法

摘要

本发明公开了一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法，这种方法是通过准确称取样品及内标物，采用气相色谱法内标法测定乙基氢二氯硅烷的检测方法，本方法具有处理样品简单，灵敏度、分离度及准确度高等优点，同时快速反馈数据以满足生产工艺需要。

主权项

1.一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法，其特征为：通过准确称取样品及内标物，采用气相色谱法内标法测定乙基氢二氯硅烷的检测方法；具体步骤如下：a.标准样品的配制：于顶空瓶中准确称取20ml二甲基二氯硅烷溶剂及50μl乙基氢二氯硅烷，配制乙基氢二氯硅烷浓度为2000μg/g母液；b. 标准样品校正因子的测定及计算准确称取20μl内标物辛烷和一定量2000μg/g的母液，用二甲基二氯硅烷作溶剂配制成25、50、90、150、250、350μg/g的乙基氢二氯硅烷标准溶液，用气相色谱仪测定乙基氢二氯硅烷和内标物辛烷的面积，计算得出标准溶液中乙基氢二氯硅烷相对内标物的校正因子；标准溶液中乙基氢二氯硅烷的相对校正因子RFi，按下式计算：式中:Ti ——乙基氢二氯硅烷的理论值，μg/gA_O——正辛烷的峰面积，pA×sT_O——正辛烷的理论值，μg/gAi——乙基氢二氯硅烷的峰面积，pA×sc. 试样的测定及计算于顶空瓶中准确称取甲基氯硅烷试样10 mL和20μl内标物辛烷，充分混匀；试样中乙基氢二氯硅烷的计算试样中乙基氢二氯硅烷的质量分数Wi，数值以μg/g表示，按下式计算：式中：Ai ——乙基氢二氯硅烷的峰面积，pA×sRFi——乙基氢二氯硅烷的相对校正因子m_O——正辛烷的质量，g；A_O ——正辛烷的峰面积，pA×sm—— 试样的质量，gd．标准样品校正因子和试样测定时，色谱的操作条件：色谱仪启动后进行调节，以达到色谱的操作条件，当色谱达到设定的操作条件并稳定后,进行标准样品及试样检测，用色谱工作站或数据处理机记录乙基氢二氯硅烷和内标物辛烷的面积，通过内标法定量；柱温：初始温度40 ℃，保持15 min，一阶速率10 ℃/ min，终止温度250 ℃，保持15min；汽化温度：200 ℃ ；检测温度：300 ℃ ；载气流速：高纯氮1.5 ml/min ；氢气流速：30 ml/min ；空气流速：300 ~ 400 ml/min ；分流比：30:1；进样量：0.2μl；毛细管柱：DB‑1, 60m×0.32mm×5μme．平行测定结果平行试样绝对误差不应大于5μg/g,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。