[发明专利]一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，该催化剂由活性炭和负载在活性炭上的活性组分组成，所述活性组分为Pd和Pt，该催化剂的制备方法包括步骤：一、制备钯炭催化剂；二、制备铂炭催化剂；三、将钯炭催化剂和铂炭催化剂机械混合均匀，得到HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂。本发明根据目前羟胺制备催化剂的各种不足，特别是针对钯‑铂/炭制备工艺复杂、浸渍温度高、制备过程需要反复升温降温等不足所提出的一种新的工艺方法，其制备工艺简单，预处理后的活性炭不需要烘干或者焙烧处理即可浸渍，浸渍和还原均在室温下进行；通过机械混合的方式即可制得钯‑铂/炭催化剂，并且该催化剂表现出较高的活性。

主权项

1.一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由活性炭和负载在活性炭上的活性组分组成，所述活性组分为Pd和Pt，所述活性组分中Pt的质量百分数为5％～20％，该催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、制备钯炭催化剂，具体过程为：步骤101、将活性炭置于硝酸溶液中浸泡1h～12h，然后过滤取固体截留物，之后将所述固体截留物洗涤至中性，得到预处理后的活性炭，预处理后的活性炭不需要烘干或者焙烧处理即可浸渍，浸渍和还原均在室温下进行；步骤102、将步骤101中所述预处理后的活性炭加入到去离子水中打浆，得到活性炭浆液，然后利用碱性试剂将所述活性炭浆液的pH值调至7.5～11.5；所述去离子水的用量为预处理后的活性炭质量的10～20倍；步骤103、将钯溶液滴加到步骤102中所述活性炭浆液中，混合均匀后得到钯混合料；所述钯溶液由水溶性钯化合物和去离子水混合均匀而成；步骤104、将步骤103中所述钯混合料陈化1h～12h后，加入还原剂还原0.1h～2h，之后进行过滤和洗涤处理，得到钯炭催化剂，所述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为10％；所述还原剂的质量为钯质量的3～10倍；步骤二、制备铂炭催化剂，具体过程为：步骤201、采用如步骤101所述方法制备预处理后的活性炭；步骤202、将铂溶液滴加到步骤201中所述预处理后的活性炭中，混合均匀后得到铂混合料，然后利用碱性试剂将所述铂混合料的pH值调至7.5～10.5；所述铂溶液由水溶性铂化合物和去离子水混合均匀而成；步骤203、将步骤202中调节pH值后的铂混合料陈化1h～12h后，加入还原剂还原0.1h～2h，之后进行过滤和洗涤处理，得到铂炭催化剂，所述铂炭催化剂中铂的质量百分含量为1％～5％；所述还原剂的质量为铂质量的3～10倍；步骤三、制备HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂，具体过程为：将步骤104中所述钯炭催化剂和步骤203中所述铂炭催化剂机械混合均匀，得到HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂；机械混合过程中通过调整Pt/C的加入量控制钯‑铂/炭催化剂中金属钯和铂的比例，从而调节催化剂的反应活性和选择性。