[发明专利]一种异山梨醇制备方法有效
| 申请号： | 201611092777.0 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN108117560B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 孙鲁;邱学良;付丽云;邵竞锋 | 申请（专利权）人： | 山东福田药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人： | 刘继枝 |
| 地址： | 251200 山东省德州市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异山梨醇制备方法，该方法步骤如下：1)向山梨醇溶液中加入磷改性HZSM‑5分子筛，进行脱水反应得到固液混合物；2)将固液混合物进行过滤，得到过滤液；3)将过滤液进行活性炭脱色，并再次过滤，得到滤过液；4)将滤过液依次经过D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液；5)将离子交换液缩至Brix为75‑90％，进行一次降温结晶；离心后，得到粗异山梨醇晶体；6)向粗异山梨醇晶体中加水，并加热溶化，使其Brix为70‑85％，二次降温结晶；离心并烘干，得到异山梨醇晶体产品。本发明和现有技术相比，采用此方法生产异山梨醇收率较高，副产物少，稳定性较强，从而使制备异山梨醇的工艺简化、成本降低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 山梨 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种异山梨醇制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：1)向山梨醇溶液中加入磷改性HZSM‑5分子筛，在150‑300℃，氮气充装压力为3‑10Mpa的条件下搅拌3‑7小时，进行脱水反应得到固液混合物；2)将固液混合物进行过滤，得到过滤液；3)将过滤液进行活性炭脱色，活性炭添加量为溶液干物质重量的1‑10％，60‑80℃下保温20‑40min，并过滤，得到滤过液；4)将滤过液依次经过D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液；5)将离子交换液缩至Brix为75‑90％，进行一次降温结晶；离心后，得到粗异山梨醇晶体，HPLC检测其纯度达到95％以上；6)向粗异山梨醇晶体中加水，并加热溶化，使其Brix为70‑85％，二次降温结晶；离心并烘干，得到异山梨醇晶体产品，HPLC检测其纯度达到99％以上。
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