[发明专利]一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法

摘要

本发明涉及一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，方法包括以下步骤①15℃以下，将丙烯腈滴入甲胺醇溶液中搅拌，经蒸馏处理得到(I)；②将(I)滴入溶有还原剂的有机溶剂中，加热回流，再依次缓慢滴入25％氢氧化钠溶液和蒸馏水，经蒸馏处理得(II)；③干燥条件下，将氯化亚砜缓慢滴入到2‑四氢呋喃甲酸中，得2‑四氢呋喃甲酰氯；④温度控制在5～15℃条件下，将2‑四氢呋喃甲酰氯滴入含有缚酸剂、有机溶剂和(II)的混合溶液，滴毕搅拌3小时，用25％氢氧化钠溶液中和，经有机溶剂萃取，得(III)；⑤将(III)与2‑氯‑4‑氨基‑6，7‑二甲氧基喹唑啉在有机溶剂存在下，回流搅拌4～10小时，冷却过滤，旋蒸除去有机溶剂，用丙酮分散析出固体，再用混合溶剂重结晶，即得盐酸阿呋唑嗪(IV)。

主权项

一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：①温度控制在15℃以下，将丙烯腈滴入甲胺醇溶液中搅拌，而后常压蒸馏去乙醇，再减压蒸馏得到3‑甲胺基丙腈；②将3‑甲胺基丙腈滴入溶有还原剂的乙醚溶液，加热回流，再依次缓慢滴入25％氢氧化钠溶液和蒸馏水，常压蒸馏回收乙醚后，减压蒸馏得N‑甲基‑1，3‑丙二胺；③干燥条件下，将氯化亚砜缓慢滴入2‑四氢呋喃甲酸，得2‑四氢呋喃甲酰氯；④温度在5～15℃条件下，将2‑四氢呋喃甲酰氯滴入含有缚酸剂、有机溶剂和N‑甲基‑1，3‑丙二胺的混合溶液，滴毕搅拌3小时，用25％氢氧化钠溶液中和，经有机溶剂萃取，得N‑(3‑甲胺基丙基)‑2‑四氢呋喃甲酰胺；⑤将N‑(3‑甲胺基丙基)‑2‑四氢呋喃甲酰胺与2‑氯‑4‑氨基‑6，7‑二甲氧基喹唑啉在有机溶剂存在下，回流搅拌4～10小时，冷却过滤，旋蒸除去有机溶剂，用丙酮分散析出固体，再用混合溶剂重结晶，即得盐酸阿呋唑嗪。