[发明专利]季铵化二氧化硅生物玻璃纳米微球的合成方法及应用

摘要

本发明提供一种季铵化二氧化硅生物玻璃纳米微球的合成方法及应用，包括以下步骤：1)溶胶‑凝胶法合成二氧化硅生物玻璃纳米微球(SBG‑NS)；2)加成反应合成一系列不同侧链烷基长度的甲基丙烯酸酯季铵盐(QAM)；3)生物玻璃表面修饰+自由基聚合反应，将聚甲基丙烯酸酯季铵盐接枝到二氧化硅生物玻璃纳米微球表面，得到季铵化二氧化硅生物玻璃纳米微球(SBG‑QAPMs)。本发明的有益效果是SBG‑QAPMs兼备长效抗菌作用和良好细胞相容性及生物相容性，可作为一种良好的临床根管封闭剂。

主权项

季铵化二氧化硅生物玻璃纳米微球的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1)溶胶‑凝胶法合成二氧化硅生物玻璃纳米微球(SBG‑NS)：室温下将F‑127溶于四氢呋喃得F‑127溶液，室温下将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于蒸馏水和氨水的混合溶剂中得CTAB溶液，将所述F‑127溶液加入CTAB溶液中，室温下剧烈搅拌得到清亮均一溶液；然后分别逐滴、间隔加入磷酸三乙酯(TEP)溶液、四水硝酸钙(CN)溶液和正硅酸四乙酯(TEOS)溶液，室温搅拌，反应结束后，离心收集白色沉淀物并用无水乙醇和蒸馏水漂洗，室温干燥、烧结，得SBG‑NS；2)加成反应合成一系列不同侧链烷基长度的甲基丙烯酸酯季铵盐(QAM)；分别将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、溴代烷烃、无水乙醇加入带盖小玻璃瓶中，于70℃硅油浴中，磁力搅拌下进行反应，反应结束后，悬蒸去除无水乙醇，将得到的清澈粘性产物，重悬于无水酒精中，序列降温重结晶三次纯化产物，将重结晶产物冰冻干燥得到不同侧链烷基长度的QAM；3)生物玻璃表面修饰+自由基聚合反应，将聚甲基丙烯酸酯季铵盐接枝到二氧化硅生物玻璃纳米微球表面，得到季铵化二氧化硅生物玻璃纳米微球(SBG‑QAPMs)；将无水甲苯加入圆底烧瓶中，再将SBG‑NS以超声振荡器分散于无水甲苯中，然后加γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH‑570)于上述所得SBG‑NS甲苯混悬液中，获得反应体系，将所述的反应体系置于130℃硅油浴中，持续磁力搅拌、回流条件下进行接枝反应，反应结束后，离心收集产物，并使用大量无水乙醇和蒸馏水交替漂洗产物以去除反应溶剂甲苯及参与反应物KH‑570，冰冻干燥得到白色粉末样终产物，记为SBG‑NS/KH‑570；二氧化硅生物玻璃纳米微球季铵盐化采用液体自由基聚合反应，过程如下：将SBG‑NS/KH‑570超声分散于正丁醇中，将QAM、过氧化苯甲酰(BPO)溶于正丁醇中，然后使用注射器分别将SBG‑NS/KH‑570、QAM和BPO的正丁醇溶液加入烧瓶内，氮气保护下，80℃磁力搅拌回流反应，反应结束后离心收集产物，大量无水乙醇和蒸馏水交替漂洗产物，冰冻干燥获得终产物SBG‑QAPMs。